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1、硬质合金生产的质量控制WC原材料质量控制仲钨酸铵的杂质含量不得高达可能在最终硬质合金中引起孔隙或影响后面工序所产生物料的颗粒度。下表为仲钨酸铵分析结果的变化。新的要求使采用的冶炼和提炼方法优于过去。WCoTiTaNbVSiCaAlNa19690.010.010.100.050.010.0050.0070.020.00519790.010.010.100.050.010.0020.00140.010.001MgFeMoCrNiMnPbBBiSn19690.010.010.010.010.010.010.010.010.010.0119790.010.010.010.010.010.010.010
2、.010.010.01AgZnCdPCuAsCI-19690.004197925m的孔洞会造成表面精加工的困难，或者引起破裂。在两相区内，C含量的变化对合金TRS的影响，不同学者得出的结论不同，可能与合金的制备工艺不同有关。从实用的观点出发，铣削用多元合金受益于具有低的碳含量，从而使粘结相含有高比例的钨。关于两相区碳含量的极限问题，也没有取得一致的看法，不同的作者根据他们特定的研究提出了他们各自的结论。在真空烧结条件下的诸多试验得出了下述公式：贫碳下限：6.130.079*Co(wt)贫碳上限：6.130.079*Co(wt)对于6%Co合金，两相区的极限碳含量为5.665.78，即两相区宽度
3、为0.12。对于20%Co合金，两相区的极限碳含量为4.554.97，即两相区宽度为0.42。通常认为两相区控制在0.03是比较理想的。现已充分证明，所有硬质合金碳含量的控制对于获得最佳物理性能是极为重要的。考虑到粉末的表面积大，以及在室温及加热过程中对各种气氛的反应极为敏感的元素及化合物存在之类的因素，保持这种狭窄的碳含量极限范围是困难的。以下对生产各阶段分别加以讨论。粉末储存粉末从空气中吸收水份，并且在表面形成氧化层，取决于特定制造阶段的各种因素。在研磨过程中及研磨之后，研磨液体在决定粉末氧化的程度方面起重要作用。应采取各种措施将氧化降低到最小程度，例如添加表面活性剂。虽然WC或合金粉末储
4、存在密闭容器中时碳与空气的反应而产生的损失是微不足道的，但粉末暴露在潮湿的空气中，尤其是空气流经粉床时，会造成碳的大量损失。如含氧1.5(wt)的WC粉末在暴露于含有15克/米3水份的空气流中50天后将损失0.2的碳。因此对粉末的存储管理，特别是在潮湿的热气氛中进行生产的情况下，是非常必要的。脱蜡压制工序：0.53的石蜡；挤压成型：78的石蜡；为了提高成型性能，改善石蜡的分布，还可以添加少量的增塑剂、或扩散剂，也可以使用基于合成材料的其它成型剂。压制完成后，通常在氢气中或真空中加热压制件使成型剂挥发。虽然在150下可去除少量的石蜡，但要去除最后的痕迹量则需要250350的温度。当石蜡在惰性气体
5、中加热到高于400的温度时，则生成低级石蜡、烯族烃和游离碳。在压块中裂化可能引起表面破裂，在气氛中裂化可在压块和舟皿的表面覆盖一层细颗粒碳或碳灰。石蜡的挥发率不仅取决于时间和温度的关系，而且还取决于压制件表面积和体积之比。在氢气流中可获得最好的脱腊效果，氩气流比真空好，尤其是在低温下。影响脱腊的过程还包括其它一些因素，如炉子的结构和类型、舟皿的结构、压块在舟皿中的位置，等待。真空脱腊时石蜡的捕集可能成为一个问题。如果使用其它的压制成型剂，则需要采用完全不同的脱除条件。预烧预烧的目的是为了便于机加工成型。预烧通常在气氛炉或真空炉内于7501000温度范围内进行。1、 WC-Co合金在还原气氛中的
6、预烧预烧气氛普遍采用纯氢，也可能采用离解氢气氛。不同气氛下，发生的反应不同。(1)、干气氛在氢气的露点低于35的气氛中和没有任何碳质炉膛部件的情况下发生的反应主要是碳通过Co相扩散，最终在Co/气氛界面处通过和氢原子反应发生的。这一反应随温度的增加而减弱。增加研磨时间会引起碳化钨颗粒的应变，同时会使细颗粒表面产生大量的位错，因而保持较高的活性，因而增加碳的损失。Co含量会显著影响碳损失的速率，因此碳的损失并非第一级反应。粉末的氧含量：根据氧化还原曲线的研究表明，在温度达到825之前，氧化物完全被还原。根据热力学原理，在温度低于600左右时，这些氧化物被碳化钨中碳还原是不大可能的。因此可以认为，
7、在氢气存在的条件下，所有氧均以水蒸汽形式被除掉。(1)、湿气氛在湿氢气条件下，可能发生其它一些反应，主要是水和WC中的碳进行的反应。这一反应随温度的升高而加强。在低于825的温度下，水蒸气的存在对碳的损失无影响，超过825的温度时，碳的损失明显增加。增加研磨时间，将导致碳损失增加。与干气氛不同，在湿气氛条件下Co对脱碳的影响还不明确。3、真空预烧真空度一般为0.010.1Torr。最初的加热可使水份去除。正常粉末吸附的水份通常在0.10.2(wt)范围，强化研磨粉料吸附的水份则高达0.40.6(wt)。在正常情况下，这些水份在温度达到能引起与碳化钨反应之前就可以从炉内完全去除。钨和钴的氧化物可
8、被压块中的碳还原。根据热力学计算，氧化钴在大约300的温度和0.08Torr压力下，而氧化钨则大约在400的温度下开始还原。在300下，所有粉末都产生一氧化碳和氢的小峰值，在700下，会产生一氧化碳和氢的另一个峰值。球磨粉末中逸出气体量要比从碳化钨和钴中逸出的气体多得多。对于碳化钨和合金粉末，更大的峰值在1000左右的温度发生。后一个峰值与氧化钨的还原有关，前两个峰值与Co和碳化钨的还原有关。脱腊和还原后的再次氧化：预烧后碳化物和钴的表面都是新鲜的，出炉后与空气接触也必然会发生一定程度的氧化。氧化的程度与预烧温度、压块出炉时温度、压制品表面积与体积之比、压制品的晶粒度等有关，与Co含量关系则不
9、大。这些氧化物可通过在低温下于氢气中重新预烧的方法进行还原，而不会发生任何碳的损失。烧结1、 还原气氛炉2、 真空炉工作压力大约为0.1Torr，更低的压力会引起钴损失。在炉子工作多次之后，钴损失会变得相当小，因为石墨中的Co已达到饱和。由于氧的存在会引起碳的损失。生产过程中碳含量的控制方法最好和最令人满意的控制方法是抵消所有反应，而最终烧结品具有与原始合金粉末完全相同的碳含量。通过预测碳损失并加以调节控制是可以做到的。1、 粉末储存应储存在密闭容器中。除需要很长时间的保存之外，粉末无需储存在干燥的惰性气体中。2、 脱腊必须精确的控制加热速率。还要考虑装炉方式，炉子的结构，排蜡方式等。3、在还
10、原气氛中预烧气氛中加入2(体积)的甲烷可完全防止碳的损失。这种气氛只对TiC含量小于5%的混合晶体有益。3、 真空预烧：碳的损失可根据压块的含氧量精确预测。4、 脱腊预烧在400以前，石蜡蒸汽必须从炉内排除，在在450以前采用还原气氛。在加热到450时，大约7080的氧可以被去除。5、 真空烧结碳的损失始终与预烧压块的总氧量成正比注意碳与支撑介质之间发生的一些反应。问题是压块中未知的可变的氧含量的控制。减压的氢甲烷气氛可以去氧，且不会产生渗碳。在常规气氛压力下进行渗碳，碳含量极难控制。脉动压力气体的处理方法可以解决气流不畅问题。最少要12次700100Torr的压力循环。在此期间，所有氢还原氧化物均被还原，而由此产生的水蒸汽则被排除。合金的碳含量保持在0.02，处于要求的范围之内。三特维克英国研究中心强化质量控制与研究研究中心以两种方式开展活动，：一是为
