次氯酸钠中有效氯的测定方法

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1、说明:转贴的国标。GB/T 19106 -20035.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定5.1.1 原理 在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-5.1.2 试剂5.1.2.1碘化钾溶液:100g/L称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀。5.1.2.2 硫酸溶液: 3100量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀。5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S

2、2O3)=0.1mol/L5.1.2.4 淀粉指示液: 10g/L5.1.3 仪器一般实验室仪器。5.1.4 分析步骤5.1.4.1 试料量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL 烧杯中,称量(精确到0.01g)。然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀。5.1.4.2 测定量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL 碘化钾溶液(5.1.2.1 )和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗 处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀 粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点。5.1.5 结果计算有效氯以氯的质量分数X1计,数值以表示,按式(1)计算:(V/1000) cM5VcMX1= x100 =(1)mxl0/500m式中:V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);m 试料的质量的数值,单位为克(g);M 氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (m = 35.453)。5.1.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过 0.2%。 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

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