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1、FHZHJSZ0005水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005二苯碳酰二肼分光光度法1范围1.1本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿心最低检出浓度为0.004mg/L_.2a? e ?T? ? ? 卩?e ?-?.a ?e ?量高于4mg/L即干扰显色.-au ?ao i 1 _o 2(?n?e.?|?ao i 1? ? e ?20不干扰测定可自行褪色*卩? u其含六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物3试剂测定过程中 同等纯度的水、3.1 丙酮均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或3.2.11+1硫酸溶液2优级纯）缓
2、缓加入到同体积的水中 53.3磷酸将磷酸（H3PO4 1.69g /mL3.4氢氧化钠将氢氧化钠（NaOH）1g溶于水并稀释至250mL.80g/L硫酸锌溶液“7H2O）8g.3.5.2氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1 和 3.5.2两溶液混合 40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水肿4干燥2h的重铬酸钾（K2Cr260.0001go ?e?1000mL容量瓶中 八3.8铬标准溶液摇匀- -用水稀释至标线“此溶液1mL含1.00 i六价格3.9铬标准溶液用水稀释至标线“此溶液3 7铬标准贮备液w1mL含5.00 i六价铬用3.10 尿素 #将尿素（NH 2）2CO2Og溶于水并稀释至1
3、00mL. -20g/L 溶液3 1 2 显色剂称取二苯碳酰二肼 ?uouX ?e ?3.13显色剂（J称取二苯碳酸二肼 e ? ? e ?o o 注 可用水浴微温）.xCo a? oe ? e ? a o?5edC ?4(Ci3Hi4N4O)0.2g.-e ? ? e ?o o?o ?ei100mL.?o ?ei10QmL.?uouX ?e ?仪器一般实验室仪器和卜金称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O),：1o ? Ob ? ei ? a l00mLo?dee必要a(e 1 o ? eoa以免吸附铬离子“ 洗涤后要冲洗干净可用硝酸T.-米集时，；调节样品pH值约为8-e ? ?操作步骤样品的
4、预处理66.16.1.1样品中不含悬浮物,6.1.2色度校正其他步骤同6.3 r,? 1取适量样品（含六价铬少于（3.4）宀按6.3步骤另取一份试样?u DD?：2X?100 i于150mL烧杯中-在不断搅拌下“滴加氢氧化钠溶液用慢速滤纸干过滤T将此溶液转移至100mL容量瓶中v 取其中50.0mL滤液供测定一当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液（321）丁,摇匀，-如紫红色消褪“取下稍冷用水洗涤数次.=加入 1mL 尿素溶液(3.10八.-o ?卩？1u ?o ?a ?e1U)Oo?a ? ?X ?o le ?o?
5、iee y euo o? u ?Yo Y?d ?i o ? ei ?de ?硫代硫酸盐等还原性物质的消除 用水稀释至标线J1mL硫酸溶液（3.2）摇匀在540nm波长处水做参比一扣除空白试验测得的吸光度后 V-法做校准曲线一6.1.4二价铁加入 以 用同取适量样品（含六价格少于加入0.5mL硫酸溶液（3.2）?e ?ommL亚硝酸钠溶液（3.11）-eu 3e ?Yo ?2? e 6.3（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）-50 i g于 50mL比色管中.1.0mL尿素溶液(3.10)宀o ?3y eoe 1y a ?卩? a ? o ? o ? #6.2空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试
6、验6.3测定取适量（含六价铬少于50 i g无色透明试份二摇匀s在540nm波长处以水做参比 得的吸光度后用水稀释至标线-摇匀3扣除空白试验测注I ：高锰酸钾氧化法处理的样品，.6.4校准向一系列50mL比色管中分别加入0-0.502.006.00?0 0 |? o ? U用水稀释至标线2从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后7结果计算六价铬含量c（mg/L）按下式计算m校准曲线查得的试份含六价铬量 7 V试份的体积六价铬含量低于0.1mg/L.au ?o?a ?Gb1img/L, *8准确度和精密度8.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下“浓度水平为0.392mg/L电镀废水（6个实验室）质控样品实验室内相对标准偏差为2门 电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8：兀制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4.电镀废水实验室间相对标准偏差为10门制革废水实验室间相对标准偏差为16 J8.2.3准确度质控样品相对误差为0.4芒9参考文献GB7467-87 8.2.1 重复性#
