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1、1）气相色谱仪的应用领域1.1）石油和石油化工行业气相色谱应用： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含 硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。1.2）环境检测气相色谱应用： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。1.3）食品行业气相色谱应用： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。1.4）药物和临床分析气相色谱应用： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血 液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。1.5）农药残留物检测气相色谱应用： 有机氯
2、农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。1.6）精细化工领域气相色谱应用： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。1.7）聚合物分析气相色谱应用： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定 性研究。1.8）合成工业气相色谱应用： 方法研究、质量监控、过程分析。2）气相色谱仪的分析实例2.1）天然气组分的气相色谱分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气 O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、 i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。2.
3、2）人工煤气的气相色谱分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中 H2、 O2、 N2、 CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。2.3）液化石油气的气相色谱分析2.3.1）液化石油气的气相色谱分析： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的 液化石油气中 C2-C4 及总 C5 烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃） 。分析结果符合 SH/T10230-92。2.3.2）液化石油气的气相色谱分析： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用
4、于液化石油气中 C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。2.4）炼厂气的气相色谱分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换， 实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、02、N2、C02、CO、C10-C60、C2 二-C4二及 C6 以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便，完全可以与国外进口仪器相比。2.5）车用和航空汽油中苯及甲苯的气相色谱分析：选用热导检测器或氢焰离子化检测器，双柱串联，通过阀自动切换，并配有反吹系统，实现 一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-
5、1999。2.6）汽油中某些醇类和醚类的气相色谱分析：选用氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些 醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析。参见部级 标准 SH/T0663-1998。2.7）蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析：采用氢焰离子化检测器，GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，外标法（峰面积）定量， 分析白酒中的甲醇和杂醇油。分析结果完全符合国标GB/T.5009.48-2003。2.8）食品用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的气相色谱分析：采用 PEG-20M 毛细管柱，采用 FID 检测器，内标法完成对优质
6、食用酒精中甲醇、杂醇油等 微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。2.9）白酒中有关醛、醇、酯的气相色谱分析：采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径00.53mm专用毛 细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细 管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信 息。分析结果完全符合国标GB10345.7-89/GB10345.8-89。2.10）植物油中残留溶剂的气相色谱分析：可以按照国标 GB/T5009.37-2003 顶空气相色谱法对浸出油中 6 号溶剂
7、残留量进行测定。采 用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法标准曲线定量。也可以采 用DJ-200型顶空进样器（可以放置6个顶空瓶，顶空瓶规格：2、10、20mI任选）。采用顶 空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无 冷凝。2.11）室内空气检测气相色谱分析：选用氢焰离子化检测器，配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱，按国标GB50325-2001选 用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物（TVOC）的检 测。采用衍生气相色谱法，经2.4-二硝基苯肼衍生，用环已烷萃取，以OV-17和QF-1混涂 色谱柱分
8、离，用电子俘获检测器（ECD）测定室内空气中的甲醛，与用比色法测定甲醛相比， 具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。2.12）变压器油裂解产物的气相色谱分析： 采用氢焰离子化检测器和热导检测器， Ni 触媒转换器、六通阀自动切换，无二次分流系统， 使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高。微 机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换。可以选用振荡脱气的取样方式，也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。分析结果完全符 合国标 GB7252-2001。2.13）食品添加剂及食品中农药残留的气相色谱分析：选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中山梨酸、苯甲
9、酸（GB/T5009.29-2003）、食 品中有机磷农药残留（GB/T5009.20-2003）、食品中六六六、滴滴涕残留（GB/T5009.19-2003）、 食品中氨基甲酸酯农药残留（GB/T5009.145-2003和GB/T5009.104-2003）、食品中拟除虫菊 酯农药残留，用于植物性食品（GB/T5009.110-2003）和动物性食品（GB/T5009.162-2003）。 海产品中多氯联苯的气相色谱法（GB/T5009.190-2003）。食品中氯丙醇的检验，可采用三氯 乙酐衍生化结合电子俘获检测器（ECD ）进行测定。参考GB/T14551-93，选用电子俘获检测 器，
10、配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱，可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测。2.14）烟草及烟草制品中农残检测气相色谱分析：选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测，其 方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、 有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定，可采用ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管 柱来完成。可参考国标GB/T13595-2004和GB/T13596-2004。2.15）其它气相色谱分析应用实例： 除以上分析外，配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂 的分析。利用固相微萃
11、取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。利用吹扫-捕集进样 技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。PTV-GC/ECD、NPD同 时测定环境水中多种农药残留的色谱分析。气-固色谱柱固定相的选择（气相色谱知识2）1）吸附剂（气-固色谱柱固定相） 虽然吸附剂的种类很多，但是在气固色谱中作为固定相的却不多，一般仅限于活性炭、石墨 化炭黑、碳多孔小球、硅胶、氧化铝，分子筛等。由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有 很大关系，所以，不同来源的同种吸附剂，甚至于同一来源的非同批产品，其色谱分离效能 均不重复。1.1）活性炭：非极性。有较大的比表面积，吸附性较强。可用于惰性气体、永久气
12、体，气 态烃的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均匀，会造成色谱峰拖尾，现在很少使用权 了。1.2）石墨化炭黑（Cabopack系列）：非极性。为克服活性炭的缺点，把炭黑进行高温处理， 如加热到3000r，表面均匀、使活性点大为减少。所以大大改善了色谱峰形，提高了分析 重现性。据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团，没有n键，它的吸附性主要靠色散 力起作用，因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。1.3）碳分子筛（碳多孔小球；TDX系列）：非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解，得到 固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve，国内叫TDX，具体牌号有TDX-01、 TDX-02
13、。碳多孔小球特点是非极性很强，表面活性点少，疏水性强，可使水峰在甲烷前或后 洗脱出；柱效高；耐腐蚀、耐辐射；寿命长。TDX可用于分析H2、02、N2、CO、C02、CH4、 C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金属 热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等。1.4）活性氧化铝：有较大的极性。热稳定性好，机械强度高，适用于常温下O2、N2、CO、 CH4、 C2H6、 C2H4 等气体的分离。 CO2 能被活性氧化铝强烈吸附，因此不能用这种固定相 进行分析。1.5）硅胶SiO2xH2O （PorasiI系列等）：强极性。分离能力决定于孔径大小及含
14、水量，一般用 来分离C2-C4烃类及某些含硫气体如H2S、CO2、N2O、NO、NO2、N2O、SO2等，有与活性 氧化铝大致相同的分离性能，且能够分离臭氧。1.6）分子筛：有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。人工合成的泡 沸石，化学组成为MOAl2O3xSiO2yH2O其中M是金属离子Na+、K+、Ca2+等，合成的泡沸 石加热时，结构水就从空隙中逸出，留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时， 比孔径小的分子被吸进去，比孔径大的分子通过分子筛出来，故分子筛实际是个反筛子。分 子筛的种类很多，分析用的有4A、5A、13X 等,其中前面的数字代表孔径，A、X表示类型，
15、 A、X化学组成不同。用于分析气样中N2和O2有特效。分子筛可用来分离永久气体、H2、 H2S、 O2、 CH4、 CO 和气态烃分析等。特点是能在高温下使用，但重复性好的吸附剂很难制 备，往往使峰拖尾。2）分子多孔微球（Porapak、Chropmosorb等气-固色谱柱固定相） 高分子多孔微球是新型的有机合成固定相，是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共 聚物。既可做固定相，又可做载体。Hollis所研究的PorapakQ是一种色谱分离性能很好的气 -固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性，弱极性，中等极性的相当 于美国的 Parapak, chromosorb系列，
16、型号有GDX-101、GDX-102、GDX-103、GDX-104、GDX-105、GDX-201、GDX-301、GDX-501 等。适用于水、气体及低级醇的分析。 高分子多孔微球的特点是：a）表面积大，机械强度好。b）疏水性很强，可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水 量在3X 10-5 g/mL以下，可用1MX4 mm的GDX-105色谱柱，120C柱温下，载气流速 33mL/min 很好分离测定。c）耐腐性好。可分析HCI、NH3、HCN、CI2、SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量 水分可用GDX-104色谱柱测定。见文献。d）不存在固定液流失问题。气相色谱仪的原理和操作基础（气相色谱知识4）1）气相色谱仪原理 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测
