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1、外 文 资 料 译 文坩埚的纯度和界面特征对多晶硅锭质量的影响摘要在硅的熔融和结晶过程中来自坩埚或涂层并扩散进入硅中的杂质能通过减少少数载流子寿命来降低硅的质量。本研究就是要测试由石英坩埚和涂层所用氮化硅的纯度如何影响少子寿命。同时对有高纯硅涂层的坩埚进行测试来研究如果这个涂层作为一个抑制杂质从坩埚扩散到熔融或固体硅中的扩散屏障所发挥的作用。结果发现，减少氮化硅中的杂质含量对提高少数载流子寿命是重要的。用高纯氮化硅涂层后的高纯石英坩埚铸出的硅锭的少子寿命的测量值为95m。与参考坩埚对比有二氧化硅涂层的坩埚显示了少子寿命有较小的提高，虽然这样的少子寿命远远低于高纯度坩埚的少子寿命。经过实验后的二
2、氧化硅涂层研究显示涂层厚度不够。在高纯坩埚中表现出不同的热学性能导致的造成的熔炼时间短。关键词：凝固结晶，坩埚，氮化硅1简介在工业专用炉的石英坩埚中高纯度硅通过熔融和凝固得到多晶硅锭。多晶硅锭的纯度被称为是一个重要参数，因此影响着硅锭的品质和晶圆产量。因此，要防止在熔融和结晶过程中硅锭不受污染是至关重要的。污染的可能来源是大气和坩埚接触界面。氮化硅涂层喷涂在坩埚壁上，以防止硅与二氧化硅反应而引起裂纹，同时可以抑制氧和其他杂质扩散进入硅熔体中。目前的研究是通过检测少子寿命来试图确定容积、坩埚表面纯度和氮化硅涂层对铸锭的质量，成分的影响。2实验2.1凝固实验 凝固实验在结晶DS250炉中进行，它是
3、一种定向凝固的多晶硅铸锭炉。在三种不同的坩埚内喷涂有100-150m厚的氮化硅层，它已提前用含氢氟酸和盐酸的溶液清洗来减少其中的杂质含量。喷涂后，坩埚涂层的烧结要被加热到1100来去除有机物。太阳能级多晶硅的铸锭是用一个标准级熔融石英坩埚表示作为参考，第二个坩埚是提前涂上一层高纯度硅，第三个坩埚由高纯级二氧化硅制成（见表1）。硼作为p型掺杂材料加入，其平均电阻率为1.2。在定向凝固过程中熔硅在一个二维的固液界面凝固。热量通过侧面和顶部的感受器传送给炉子。在凝固过程中热量通过在坩埚的底部被慢慢注入，随着坩埚慢慢的撤出加热区在坩埚下面的水冷铜板控制着坩埚底部的热量的注入。此外，该感受器功率降低。实
4、验过程中要旋转坩埚实现完全的对称性。为了能够显示硅质量上的差别与坩埚有关，其他参数都必须保持不变。因此在所有实验中要求同样的原料，涂层，还有相同的温度梯度。图1：定向凝固炉示意图 1：感应线圈 2：坩埚 3：绝缘碳纤维 4：水冷铜板 5：石墨支持环和支撑板 6：感受器/基板表1：在标准级石英坩埚（参考），高纯度级坩埚，高纯度二氧化硅涂层ppm wt中的杂质浓度（所有数据由维苏威提供）。 2.2试样制备和表征凝固铸成的硅锭是一个直径250mm和100mm的高的圆柱体。试样是从如图2所示挑选出的硅锭。QSSPC和FT-IR测试的样品要被粉碎至1200粒度，而- PCD的样品粉碎至80粒度。每个凝固
5、实验材料的特点是纵向（从锭底部到顶部）和水平（从锭一边到中心）两个方向的测试，以确定两个方向上都能检测到性能，如图2：图2：挑选的试样的检测分析显示在灰色区域。1：电阻率测量（四点探针法）和氧测量（FT-IR傅立叶变换红外光谱仪）的试样。2：少子寿命测量（-PCD微波光电导衰减仪）的试样。3：少子寿命测量（QSSPC准稳态光电导方法）的试样。采用四点探针技术来确定硅锭的电阻率剖面。此剖面提供了如何提高凝固的迹象同时依据ASTM标准F 723-99可能被用于计算硼的剖面。氧浓度的测定是按照ASTM标准F 1188-93A条使用FT-IR，其中只有间隙氧能确定。少数载流子寿命的测定是使用两种不同的
6、技术准稳态光电导仪（QSSPC）和光导微波衰减仪（- PCD）来检测。QSSPC测量样品上进行一个使用1000nm的辐射15mm的厚度。用-PCD测量的试样要用酸溶液进行化学抛光，这样的溶液包括氢氟酸，硝酸和醋酸，其后用过氧化氢溶液清洗和硫酸溶液清洗试样。最后试样使用PECVD技术用双层非晶硅和氮化硅经行进一步的表面钝化。3结果3.1氮化硅分析涂层中使用的氮化硅中的杂质含量要进行检测，以确定清洗过程的效率，为探讨在凝固实验中来自涂层可能的杂质污染（见表2）。这些分析采用辉光放电质谱仪（CDMS）得出。同样检测氮化硅中的氧浓度是值得的，特别是在空气气氛下氮化硅加热到1100时（同样的温度梯度用在
7、涂层的烧成）检测到氮化硅中氧的增加。Leco被用于这些测试（见表3）。表2：来自生产者（标准型）和酸ppm wt净化后的氮化硅中杂质浓度表3：分别来自氮化硅，经过酸净化氮化硅，经过酸净化再加热至1100的氮化硅wt的氮化硅中SiO2浓度。假设现有的所有氧来自SiO2。3.2电阻率的测量由于在凝固过程中硼分离的结果硅锭中垂直向方向上的电阻减小。在硅锭中部高度位置从侧面向中心测的的电阻率大约是1.2相当稳定，如图4所示，通过结合Scheil方程用分凝系数为0.8的硼也能在硅锭中位置的得出电阻，同时假设硼的浓度和电阻率之间在时间上的关系有在Scheil方程中通过用浓度代替电阻率的关系，得出以下电阻率
8、的计算值与测得值很符合，我们假设R0=1.6cm。图3：电阻率与锭高度的关系曲线（测量和计算）图4：电阻率与锭宽度的关系曲线3.3氧的测量众多周知在多晶硅定向凝固生长过程中从锭的底部到顶部的氧浓度是逐渐减少的。从参考的坩埚和用硅涂层的坩埚的氧分布表明了这种典型的特性，后者显示了较快的降低。从使用的高纯坩埚实验得出的硅随着硅锭高度的变化有一个恒定的氧浓度，如图5 所示。从坩埚底部扩散进入凝固硅的氧是相当少的。从硅熔体表面蒸发进入系统气氛中的氧几乎等于从硅熔体进入固体硅的氧与从坩埚壁扩散到固体硅中的氧的之和，这是随着硅锭高度的变化氧浓度几乎不变。从取自硅涂层的坩埚铸的硅锭和用高纯石英坩埚铸的锭来看
9、对从锭的侧壁到中心的测试表明，氧的浓度几乎是相同的（见图6）。图5：从锭底部到顶部的氧浓度图6：从锭侧面到中心的氧浓度3.4少子寿命3.4.1使用QSSPC测量寿命从硅锭的底部到顶部和从锭的一边到中心的少子寿命测量如图2所示。该QSSPC探针的大小，是一个界定直径的线圈，因此使它难以利用靠近边缘的工具。所有的少子寿命测量使用的是少数载流子的注入程度，n=11015cm-3，因此因为表面复合的缘故所测得的少子寿命被纠正，所以结果提供的是有效寿命。在从高纯石英坩埚实验所铸出的锭的少数载流子寿命是高的，它显示了在锭的中部的少子寿命为95m。然而，在寿命上的一些出入已经被注意到，当关联到垂直到水平的测
10、量时，伴随着有一种来自于高纯度硅涂层的坩埚和高纯度熔融硅的材料类似的特性。水平测试的结果表明，在硅锭的高度继续增加之前，接近所有锭中心的少子寿命会降低。这很奇怪，因为靠近硅锭中心的少子寿命预期是会增加的。在相关的温度和时间下来自于坩埚和涂层的杂质不可能扩散到硅锭中心如此远，因为这种情况可能是靠近硅锭中部的杂质的积累引起熔体流动造成的。图7：从锭的底部到顶部测量的有效寿命图8：从锭的一边到中心测量的有效寿命3.4.2使用- PCD测量的寿命少子寿命扫描显示，来自高纯度坩埚的硅显然具有最高的少数载流子寿命。靠近硅锭中心的少子寿命超过90m，然而红色区域的寿命则更小，特别是在硅锭的底部。有高纯度二氧
11、化硅涂层的参考坩埚与参考的坩埚相比，前者在硅锭的中部的平均少子寿命略高。然而在红色区域中的少子寿命有微小的差别。 图7：使用- PCD测量的寿命微秒。 1：参考坩埚 2：有二氧化硅涂层的参考坩埚 3：高纯度的坩埚基于铁硼对样品前后测量少子寿命的基础上，铁浓度的测量是通过Fe-B对分裂技术，结果表明，在硅锭中部铁浓度范围在1010-1011atoms/cm3，而在硅锭的红色区域铁浓度范围1013-1014atoms/ cm3。4讨论图8显示了在凝固实验的温度梯度，它是通过置于坩埚外部的基座感受器测得的。在真空状态下加热至900，同时在氩气气氛下进一步加热至1525。在1535的平稳时期是熔融阶段
12、，当所有的硅熔化了，在坩埚底部被测得的基底温度开始升高。这个时期的长度是唯一的参数，在试验过程中的其它阶段做好程序后，这个参数就仅有炉子控制，可以看出，用高纯度熔融石英坩埚实验的熔炼时间超过3h，在其他两个实验的都短，这就表明了在热行为时期下，坩埚是不同时，这将有待进一步研究。图8：在凝固实验温度分布研究使用QSSPC测得试验的不易钝化的样品的少子寿命。95m是相当高的。随着少子寿命的增加，因此它会有更高的不确定性。在本实验中缩短熔炼时间已经影响到了熔体的杂质浓度。因此可能难于确定来自于一个纯坩埚对少子寿命的影响，并缩短熔炼时间何种程度提高硅质量。然而在熔炼阶段，溶解于熔体的大多数杂质。由于分
13、凝的结果将最终会隔离在硅锭的顶部。因此，扩散到固体硅中杂质对硅质量的影响更关键，因为这些杂质将会停留在硅锭料中。经过实验的硅涂层的分析表明，在一些地方的涂层厚度只有20mm ，这可能会太薄而不能阻止杂质的扩散，而大大影响了硅锭质量。表4显示，在同一个实验使用不同的坩埚和涂层纯度时，少子寿命测试影响着凝固硅。应该考虑到，使用不同的注入水平确定少子寿命。很显然，坩埚的纯度与氮化硅的纯度对于达到。高质量的材料至关重要的。Geyer.et 表明采用纯坩埚对硅中少子寿命有一定的改善。然而，在本研究中没有发现明显的改善。表4：使用不同的坩埚和深层不同纯度的对凝固硅中的有效少子寿命测量。所有的坩埚都是来自于维苏咸的熔融石英坩埚，除了一个电子级（EG）的坩埚。n=5*1015-3，Olsen . n=1*1015-3,Kvande.n=1*1015-3,本项研究。n=2*1015-3，Strandberg.5结论结果被证明，坩埚和涂层的纯度严重影响着多晶硅少子寿命。另据证实，界面化学对优质硅锭的发展至关重要。进一步的研究将采用较厚的高纯度硅涂层结合氮化硅，以确定在实现改善多晶硅锭界面准备工作的真正效率。关于杂质转换以及熔硅、坩埚和涂层之间的界面反应对熔融时间的影响也将要求进一步的研究。
