铬酸钡分光光度法

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1、铬酸钡光度法1. 方法原理 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。溶液中和多余 的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。在碱性条件下,铬酸根离子 呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。2. 干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸 盐。rm o3. 方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。经取13个河、湖水样进行检验,测定浓度范围为815mg/L;相对标准偏差%7%;加标 回收率%。4. 仪器 比色管:50ml 锥形瓶:250ml 加热及过滤装置 分光光度计5. 试剂 铬酸钡悬浊液:称取19.

2、44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L蒸馏水中,加 热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降 后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。最后加 蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根。 (1+1)氨水 L 盐酸溶液 硫酸盐标准溶液:称取优级纯无水硫酸钠或无水硫酸钾,溶于少量水,置 1000ml 容量瓶中,稀释至标线。此溶液含硫酸根。6. 步骤 分取50m I水样,置于150m I锥形瓶中 另取150m I锥形瓶八个,分别加入0、及硫酸根标准溶液,加蒸馏水至50ml。 向水样及标准溶液中各加1ml L盐酸溶液,加热煮沸5min左右。取下后再各加铬酸 钡悬浊液,再煮沸5min左右。 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml比色管内(如滤液浑浊,应 重复过滤至透明)。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏 水稀释至标线。 在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。7. 计算硫酸根=(M/V)*1000式中:M由校准曲线查得的硫酸根量(mg)V取水样体积(ml)

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