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1、常用的化学仪器及名称图梨形分液漏斗滴瓶研钵、杵试管架分液漏斗铁架台托盘天平坩埚钳坩埚集气瓶蒸发皿圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶胶头滴管量筒燃烧匙水槽烧杯酒精灯广口瓶细口瓶表面皿 干燥器碱式滴定管冷凝管量杯移液管温度计多孔隔板化学常用仪器根据用途分类1、能直接加热的仪器: 试管、蒸发皿、燃烧匙. 坩埚 2、不能直接加热的仪器: 烧杯、烧瓶、锥形瓶3、不能加热的仪器: 集气瓶、水槽、漏斗、量筒.4、用于称量和量取的仪器:托盘天平、量筒.容量瓶、酸碱式滴定管5、用于取药物的仪器:药匙、镊子、胶头滴管.二、下列哪些基本操作是对的的?三、沉淀洗涤化学高考试题中,常常波及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲
2、究,要考虑几种方面,如:为什么要洗涤?用什么洗涤?如何洗涤?如何证明已经洗涤干净?等等。一、洗涤目的 有关晶体或残渣为什么要洗涤,即洗涤的目的,常用有:若滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。若滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:洗涤残渣,把附着在残渣上的有用物质,如目的产物尽量洗出来。避免污染环境:如果滤渣表面有某些对环境有害的物质,如重金属离子或CN,为了避免污染环境,往往对残渣进行洗涤。例1(北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略):I.从废液中提纯并结晶处FeSO47H2O;II.将FeSO4溶液与稍过量的
3、NH4HCO3溶液混合,得到含FeCO3的浊液;.将浊液过滤;.用90热水洗涤沉淀,干燥后得到FeCO3固体;V.煅烧FeCO3,得到Fe2O3固体。已知:NH4HCO3在热水中分解。问题:IV中为什么要用热水洗涤?解析:FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合,在得到FeCO3的浊液里具有杂质离子SO42和过量的NH4HCO3,由于NH4HCO3在热水中会分解,这样就除去了NH4HCO3,此外也可除去SO42。答案为:可以除去可溶性的杂质SO42和NH4HCO3。例2(江苏第16题):钡盐行业生产中排出大量的钡泥重要具有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等。某重要
4、生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工厂运用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:问题:上述流程中洗涤的目的是 。解析:钡泥加入稀硝酸后BaCO3、BaSiO3变为Ba2、CO2气体、H4SiO4(或H2SiO3)沉淀,BaSO3转化为BaSO4,Ba(FeO2)2转化为Ba2和Fe3,加入BaCO3等,可调节溶液的pH=45,把Fe3转化为Fe(OH)3沉淀,接着加入Ba(OH)2可把少量的HNO3转化为Ba(NO3)2,这里洗涤的目的是把滤渣表面的硝酸钡除去,避免污染环境,这是原则答案。笔者觉得把洗涤液又加入到初始的溶液中,相称于残液又被运用,提高了原料钡泥的运用率。最佳答案
5、为:减少废渣中可溶性钡盐对环境的污染;提高原料钡泥的运用率。二、洗涤所用试剂选择 对于用什么洗涤,我们常常可以用如下几种:蒸馏水;冷水;有机溶剂,如酒精、丙酮等;该物质的饱和溶液。一般常常用的洗涤剂是蒸馏水,如果用其她的洗涤剂,必有其“独特”之处。用冷水可合适减少晶体由于溶解而导致损失。用酒精等有机溶剂洗涤的好处常用有:可以减少晶体因溶解而导致损失,可以除去表面的可溶性杂质和水分;酒精易挥发,晶体易干燥。注意:有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的,可以采用热蒸馏水洗涤。用该物质的饱和溶液可以使由于溶解导致的损失降到最低。例1、苏教版教材实验化学“硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O
6、的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤减少晶体溶解;运用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度不小于在乙醇中,用乙醇洗涤可以减少摩尔盐由于溶解而导致损失;另一方面,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲走”;此外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。又如:工业上常用如下措施制备高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%的氢氧化钾溶液,充足反映后过滤,用异丙醇洗涤、干燥,即可制得。用异丙醇替代水洗涤产品的好处是: 例2:实验化学
7、化学与技术“阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热510分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反映的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:2FeCl32FeCl22HCl在反映装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反映结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答:烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的
8、晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液滤液洗涤减少晶体溶解 ,(常用于晶体的转移)例3(江苏高考试题):硫酸亚铁(FeSO47H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过下列实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体:将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤23遍;向洗涤过的废铁屑加入过量的稀硫酸,控制温度5080之间至铁屑耗尽;趁热过滤,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤23次,再用滤纸将晶体吸干;将制得的FeS
9、O47H2O晶体放在一种小广口瓶中,密闭保存。问题:实验环节中用少量冰水洗涤晶体,其目的是_;_。解析:冰水作为洗涤剂,应当从两方面来阐明。一方面它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;另一方面,要阐明作为冰水温度低有什么好处。参照答案为:洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;用冰水洗涤可减少洗涤过程中FeSO47H2O的损耗。小结:常用什么试剂洗涤 1、水洗(一般用冷水)合用范畴产物不溶于水;(阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成冷水洗涤晶体,硝酸钾晶体重结晶时表面残留杂质的除去也是选择冷水。)2、酒精洗:合用范畴产物溶于水,难溶于酒精;(摩尔盐、硫酸锌晶体的制备)3、滤液洗:合用范畴过滤时冲洗烧杯内
10、残留晶体;(阿司匹林的合成减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中)四、结晶、过滤练习:1.下列除杂(括号内为少量杂质)操作对的的是物质(少量杂质)操作AKNO3固体(NaCl)加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥BNaCl 固体(KNO3)加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥CFeCl3溶液(NH4Cl)加热蒸干、灼烧DNH4Cl溶液(FeCl3)滴加氨水至不再产生沉淀为止,过滤2.KNO3是重要的化工产品,下面是一种已获得专利的KNO3制备措施的重要环节:(1)反映中,CaSO4与NH4HCO3的物质的量之比为12,该反映的化学方程式为 CaSO42NH4H
11、CO3=CaCO3(NH4)2SO4H2OCO2从反映所得混合物中分离出CaSO4的措施是趁热过滤,趁热过滤的目的是_避免KNO3结晶,提高KNO3的产率3二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反映的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:2FeCl32FeCl22HCl在反映装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反映结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_,b_。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般状况下,下列哪些
12、因素有助于得到较大的晶体:_。A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用_等措施增进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_(填“不小于”或“不不小于”)布氏漏斗内径,将所有小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液抽滤完毕或半途停止抽滤时,应先 ,然后 。(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:_,哪一步操作除去了可溶性杂质:_(1)三颈瓶(球形)冷凝管 (2)AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种(3)不不小于D(4)趁热过滤(5)C4、苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反映制得,反映式为:某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反映结束后对反映液按下列环节解决:重结晶过程:溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。请根据以上信息,回答问题:(1)萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是 ,其理由是 。充足萃取并静置分层,打开分液漏斗上口的玻璃塞后,上下层分离的对的操作是 。萃取分液后,所得水层用盐酸酸化的目的是 。sABCT(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随度变化的曲线如下图