过氧化苯甲酰的精制

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1、键入公司名称高分子化学实验过氧化苯甲酰（BPO）的精制键入作者姓名选取日期实验目的（1）了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法；（2）掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰（BPO）。实验药品及器材100ml 烧杯；布氏漏斗；纱布；滤纸；玻璃棒3gBPO单体；15ml氯仿；30ml甲醇实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点 103106 摄氏度,溶于乙醚、 丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧 化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制, 通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的

2、溶解度差异提纯固 体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同， 使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化 合物的目的。中文名称：过氧化苯甲St英文鳏Benzoyl peroxide, BPOMW :24223CAS号94-36-0熔点103-105*C沸点1醐密度L16gAnLat25fl C闪点230 BF播存条件2-8QC外观无色固体表1薛悔甲舔刚諏提纯步骤不纯固体物质溶于溶剂、制备饱和溶液趁热过滤残渣滤液（不溶性杂质冷却、结晶过滤、洗涤母液晶休（可溶性杂履和部分被提纯物）（产品）实验步骤及现象实验步骤实验现象分析1、室温下在100ml 烧杯中加入3gB

3、PO和 15ml氯仿，慢慢搅拌 使之溶解粉末逐渐溶解，溶液 呈白色油状，液面以 上烧杯壁沾有少量 BPO,有部分未溶物 过滤后滤液澄清透 明；BPO易溶于氯仿，杂质 难溶于氯仿，烧杯上 沾有BPO会使产量偏 低2、先将溶液过滤，而后直接将溶液滴入30ml甲醇中滴入甲醇，快滴完时 有晶体析出，静置后 晶体逐渐长大，从溶 液表面向下针状结晶杂质不溶于氯仿过滤 时被除去；随着缓慢 滴加，氯仿逐渐挥发，BPO在甲醇中溶解度 小，逐渐析出3、所得滤液和结晶 用布氏漏斗抽滤，用 甲醇洗后抽干产品为白色针状，有部分片状，烧杯及滤纸上有产品残留甲醇，氯仿挥发后烧 杯和滤纸上残留的 BPO会析出，产量会降 低4

4、、产品烘干称重5、产品保存于棕色 试剂瓶中BPO见光易分解产率计算实际产量：1.02g产率计算： 1.02/3*100%=34%产率较低原因加入 BPO 时一部分粘在烧杯壁上；过滤时烧杯纱布上有溶液残留；抽 滤时烧杯及滤纸上也有一部分残留；结晶不彻底，溶液中仍有BPO 实验思考1 、为何要精制 BPO？答： BPO 作为聚合反应的引发剂，其含量的很小变化都会对反应产生 影响，因此在使用BPO时要确保其纯度才能定量；而BPO在长期的保 存中会部分分解产生杂质，因此使用前要精制。2、结晶为何从溶液表面开始，而且向下生长？ 答：氯仿较甲醇更易挥发，溶液上表层氯仿最先挥发，使上液面氯仿 浓度偏低，因此，BPO最先在溶液表面析出；由于上液面氯仿挥发使 得下面溶液中氯仿向上扩散，并在上液面挥发，使BPO析出，故而结 晶由上向下生长。3、为何使用纱布而不用滤纸过滤？答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，氯仿挥发会有一部分BPO析 出堵塞滤纸孔径，使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出BPO， 使产率下降。但用纱布则会使之快速过滤，同时增加了产率。4、取实验产品时，为何先取BPO后取氯仿？答：氯仿易挥发，若先取氯仿，加入BPO使，氯仿就达不到定量，不 利于BPO的溶解。产品图片