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1、Agilent 7890 / 5975C-GC/MSD（For 1701EA系列工作站）现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、 分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。注意事项:1. 老化柱子分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最好 的老化方法。如HP-5柱，5-6C/min至250C,反复数次； 再升至280C,反复数次；接到MS上看基线情况。270C以 后基线提高为正常。再老化到300C半小时。无论何种方式, 载气必须充足。2.
2、 进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。3. GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。注意安装方 向(大的一端朝向质谱)。4. 新柱子安装时无方向性,但一旦使用过，再不要改变方向。保存柱子时注意将两端密封好，避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置：1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC:以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称序列号等信息后，在质谱仪一栏 中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD 侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定
3、退出。配置完成后桌面上应出现Instrument #1和Instrument # 1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2. 打开计算机，登录进入Windows XP（SP2）系统，初次开机时建 议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地 址重起，否则安装并运行Bootp Service3. 打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打 开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），等待仪器自检完毕4. 在桌面双击Instr
4、ument #1图标，进入MSD化学工作站5. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视 图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入 调谐与真空控制界面，在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系 统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解状态 显示压力Pressur
5、e应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有 漏气，应进行上述检查）。调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机 或仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延 长至4小时。1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。2. 在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。3. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/ 视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制 进入调谐与真空控制界面。4. 单击Tune/调谐菜单，选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调 谐M
6、SD,进行自动调谐，调谐结果自动打印。一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵 敏度调谐，而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图 调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准 谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。此时仪器将自动完成 整个调谐过程（约3-5分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐 文件会自动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。要手动保存或另存调谐参数，从file/文件中执行以下操作:然后点击view/视图然后选择instrument contro
7、l/仪器控制返回到仪 器控制界面。注意:自动调谐文件名为 标准谱图调谐文件名为 其余调谐方式有各自的文件名.每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件.7890A配置编辑：点击“Instrument/仪器”菜单,选择“GC Configuration/编辑 GC软配置”进入如图所示画面。在Connection/连接”画面下，输入 GC Name:如 “GC 7890”；可在 Notes 处输入 7890A 的配置，如 “7890GC with 5975C MSD”。点击 “Get GC Configuration/获得 GC 配置”按钮 获取7890A的配置。ALS配置设定：点击“Confi
8、guration/配置”按钮，点击“ALS”子按钮进入如下 图所示画面，输入注射器的体积，如“ 10ul”；选择溶剂清洗模式： 如A, B。一-若无ALS，则无此内容。模块配置设定：点击“ Modules/模块”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头, 分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。柱参数设定：点击“ Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。在“ +/-”下方第一行空白按钮处，双击进入“Install Column 1/ 从目录中选择色谱柱1”画面。如果要安装的色谱柱已在目录中，则选中点击确定；否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中
9、添加色谱柱按钮进入柱库， 从柱子库中选择您安装的柱子，如 19091S-433 。注：DB系列的柱子在制造商为J&W的目录中选取。然后点击“ Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色 谱柱”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“ Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进 样口、检测器及加热类型。如:Front Inlet/前进样口、Front Detector/ 前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。其它项设定点击“ Miscellaneous/其他进入其他项设定，如
10、：选择压力单位：psi ；输入柱子的最大耐高温：如：325C (19091S-433 柱)。将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD传输线；若阀 用于进样或DEAN SWITCH切割，在Valve Type/阀类型区域选择阀号， 并选择类型为“Switching Valve/开关阀”，(仪器上有几个阀就 选几个，与Time Table配合使用进行阀进样/切换)。点击“Ok”退出 配置画面。数据采集方法编辑:开始编辑完整方法从“Method/方法菜单中选择“ Edit Entire Method/编辑完整 方法”项，如下图所示，选中除“ Data Analysis/数据分
11、析”外的 三项，点击“0K/确定”，进入下一画面。编辑关于该方法的注释：然后点击“ 0K/确定进样器选择如果未使用自动液体进样器 7683B,则在“ Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选 择“GC ALS”。点击“Ok/确定”，进入下一画面。柱模式设定如下图, 点击“”图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击 鼠标右键，选择“Download met hod to GC/从GC下载方法”，再用同 样的方法选择“Upload method from GC/从GC上传方法”；点击“1” 处进行柱1设定，然后选中“On
12、”左边方框；选择控制模式，“flow/ 流速”或“pressure/压力”。如：选择flow/流速，输入进样器参数设定点击”图标，进入进样器参数设定画面。点击“Front Injector/ 前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。 选中进样体积(如1ul)PreInj一进样前，Postlnj-进样后；Volume (ul) 一清洗的体积； Sample Wash一用样品洗针次数；Solvent A Wash一溶剂A洗针的次 数；Solvent B Wash一溶剂B洗针的次数；Pumps一赶气泡抽吸的次数， 5-6次左右即可。阀参数设定点击“”图标，进入阀设
13、定画面。若阀用于进样或dean switch切换，在Type区域选择类型为 “Switching Valve”，初始状态：Off。（仪器上有几个阀就选几个， 与Time Table配合使用进行阀进样）。分流不分流进样口参数设定点击图标，进入进样口设定画面。点击“ SSL-Front/ SSL- 前”或“ SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式 “Splitless/不分流”或“Split/分流”。在空白框内输入进样口的温度（如250C）,然后选中左边的所有 方框；选择“Septum Purge Flow Mo
14、de/隔垫吹扫流量模式”为 “Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量：如：3ml/min。对于 特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白 框内输入吹扫流量（如 后60ml/min）;如图所示，选择分流方式, 则要输入分流比或分流流量。柱温箱温度参数设定点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选 中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp升温阶次；C/min一升温速率；Hold min一保持的时间；输入柱子的平衡时间（如 1min）；F图为一程序升温的例子
15、:75C20C/min190C (3min)AUX参数设定点击“”图标，进行辅助参数设定。在辅组加热区设定质谱的接口温度如280 C时间表设定点击“”图标，进入时间表参数设定，在“ Time/时间”下方的空 白处输入时间（如），点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭 头,选中事件（如，阀）；点击“ Position/位置”下方的下拉式箭头，选中事件的位号（如阀 1）;点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头，选中事件的状态（如 打开）。输入完一行，依此输入多行。点击“0确定”钮。19、信号参数设定：点击“” 图标，进入信号参数设定画面。点击“Signal Source/信号源”下方下拉式箭头，选择“ Front Signal/前部信号”，本例中为FID；点击“Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率/最小峰宽”下方的 下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ），选择“Save Data/保存”，存储所有的数据。点击“”，进行配置浏览。点击“OK/确定”，进入下一画面。以下采用英文工作站界面，中文工作站请参考相应位置及图标若GC包含有其他检测器且正在使用，在是否需要实时绘图所使用 的信号“Display/显示”前打钩，然后点击“ 0K/确定”，如果没 有GC检测器，直接按“0确定”跳
