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1、甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法液化石油气中硫醇硫含量的分析方法文件编号LPI-FXF-05版本/修改A/0第1页共2页1主要内容及适应范围本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气，精制气等气体中的硫醇性硫含量。2方法概要用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物，用电位滴定测定硫醇硫，然后置换出气体中的 硫醇性硫含量，以mg/m3表示。硫化氢高时对本方法有干扰。3仪器3.1气体吸收瓶50ml3.2湿式气体流量计。3.3液化气采样器或现场取样装置。3.4电位滴定仪3.5 211型玻璃电极。3.6 216型银电极4试剂和材料4.1氢氧化钾：分析纯，配成30%(m/m)KOH水溶液4.2
2、氨水：分析纯，取20ml氨水稀释致100ml，配成5%(v/v)氨水溶液。4.3氢氧化钠：分析纯，配成4%(m/m)NaOH水溶液。4.4硝酸银，分析纯，配成C(AgNO3)=0.01mol/LAgNO3标准溶液。5试验步骤5.1于三个气体吸收瓶中准确加入25ml30%KOH溶液，让预测定气体通过吸收液，控制气 体流速不大于500ml/min，以湿式流量计计量，同时记录环境温度和大气压力，气体取样量 可参见下表：RSHmg/m3小于 5050-100100-1000大于1000取样量L10以上1010-225.2吸收完毕，摇匀吸收液，立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇 钠公
3、式计算)。为提高精确度，临近滴定终点时，每添加0.02mlAgNO3溶液，记一次稳定后 的电位读数，电位的突跃点即为滴定终点。5.3注意事项5.3.1液态烃中各单位硫醇分布不均，一般都分布在重组分内，故液态烃的取样问题是本方 法的关键。5.3.1.1不准用球胆取样，需要液化气钢瓶取样；5.3.1.2不准用铜制品接触气体；5.3.1.3液态烃气化温度应控制在38-48C为宜。6计算气体中硫醇性硫x含量按下式进行计算：式中：X-气体中硫醇性硫X，mg/m3Ci-AgNO3标准溶液的浓度(mol/L)；V；-AgNo3标准溶液的消耗数(ml)；V2-吸收液总体积(ml)V0-气体吸取量(L)；K-气
4、体温度压力校正系数；Vg电位滴定用吸收液体积(ml)；0.032-与1ml硝酸银标准溶液C(AgNO3)=1.000mol/L相当的克数表示的硫醇中硫 的质量。7精密度7.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值：硫醇性硫含量mg/m3重复性mg/ m320不大于较小结果2%320不大于较小结果10%7.2再现性无8报告取单样分析结果作为试样硫醇性硫测定结果甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法 碱液中硫化物和硫醇类硫含量的分析方法1主题内容和适用范围甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司推荐采用此方法，以分析碱溶液中硫化物和醇类硫的 含量。通常，它是用于硫化物含量以硫计为5
5、到12500ppm、硫醇含量以硫计5至25000ppm 的范围。2引用标准GB 1792-1988馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）3方法概要本方法系将碱液用硝酸银标准溶液进行电位滴定，用玻璃参比电极和银-硫化银指示电极 之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫化物和硫醇硫分别沉淀为硫化银和硫醇银。 4仪器4.1 pH 计需要一台可以连续读数的电子伏特计，其灵敏度在大于1V的范围内为2mV。此仪器应 予以屏蔽，且屏蔽罩应接地。4.2 电极4.2.1推荐使用具有银（Ag）-AgCl内芯的较结实的玻璃参照电极。4.2.2应该使用在端部镀有均匀Ag2S镀层的银条指示电极。注意：正确的准备、保养
6、及使用pH计以及电极系统，对于取得精确的结果是至关重要 的。所以推荐使用的电极，是炼油厂分析汽油中硫醇和硫化物含量时经常采用的。同样的电 极也可以用于碱废液分析。4.3滴定管、吸管、磁性搅拌器需要使用干净的50ml滴定管、吸管和玻璃器皿。磁性搅拌器是必要的。4.4滴定溶剂添加了 4到8滴浓缩氢氧化钠的蒸馏水或脱离子水。4.5 滴定剂4.5.1 0.1N标准硝酸银溶液（AgNO3），用于杂志浓度高（701-25000ppm）的情况。将16.90 克AgNO3试剂溶于500毫升蒸馏水中。再用蒸馏水稀释至1升。4.5.2 0.01N标准硝酸银溶液（AgNO3），用于杂志浓度低（5-700ppm）的情
7、况。将1.69克 AgNO3试剂溶于500毫升蒸馏水中。再用蒸馏水稀释至1升。精确的标定滴定溶液至关重要。可以使用下列的碘化钾溶液或任何适当的标准溶液。标准 溶液应一式三份。4.6 标定当对0.01N硝酸银进行标定时，使用碘化钾0.033克。而对于0.1N硝酸银，则使用硝酸 银0.33克。在这两种情况下，将使用大约20毫升的硝酸银滴定剂。精确的称出适量的碘化钾，精确到0.0001克，分别放入三个200毫升高型烧杯中。记录 每个烧杯中碘化钾的质量。用少量蒸馏水或脱离子水溶解，然后用滴定溶剂稀释到100毫升。 用硝酸银滴定剂滴定上述溶液，并绘制出毫伏数与滴定剂体积的关系曲线。根据曲线显示的 滴定终
8、点，使用下列方程式来计算滴定剂当量：2KI的质量（g）N=（AgNO 3滴定剂的体积，ml） x 0.1 66对此三个标定结果取平均值，并以此平均值作为当量。5步骤5.1秤出样品的重量并倒入200毫升的高型烧杯中，记录其重量为W，精确到0.01克，对于在引言中指出的大致浓度，并假设使用50毫升的滴定管，那么样品的重量应是5到60 克，随浓度不同而已。在开始时可能有必要采用试差法，以选择一个适当的量。通常10克 是一个好的起点。当硫醇类硫的数量级高于硫化物形式的硫时，可能需要两份不同的样品。 5.2将85毫升蒸馏水或脱离子水加入样品中，然后加入4到8滴氢氧化钠溶液。5.3使用以下指出的两种检测方
9、法之一，滴定至第一个电势突跃点，记录滴定剂体积（VI）。 重新调到滴定管的零点，滴定至第二个电势突跃点，记录此体积（V2）。注意：如果只存在 硫化物或硫醇，你将只得到一个突跃点，可使用相应的方程式计算浓度。6计算z去队V 1xNx 16000硫化物，ppm=硫醇硫，V2xNx 32000 ppm=注意：V2是在以检测到硫化物突跃点之后，在检测硫醇突跃点所消耗的滴定剂体积。也就 是说V2不包括V1。7电势突跃点检测找出两个滴定终点最精确的方法，是绘出电势（mV）与滴定剂体积的关系曲线。确定终 点的读数是与斜率最大值相对应的点。此方法应总是用于在3步骤中所述的标定步骤中。采用自动点位滴定仪。其中许多具有微分模式，可绘出mV与ml关系曲线的斜率。在这 些设备上，作为微分曲线的峰点，滴定终点将很容易被检测到。
