edtA标准溶液的标定一、 实验目的1学习EDTA标准溶液的配制和标定方法2. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点二、 实验原理EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04 7H2O、ZnS04 7H2O等如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液 pH> 12.0采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点如有 Mg2+共存，变色更敏锐用钙指示剂（H3I nd）确定终点，在pH> 12时，HI nd2-离子（纯蓝色）与Ca2+ 形成较稳定的CaInd「配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时， 溶液呈酒红色当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd「配离子更稳定 的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近Calnd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游 离出，反应如下：滴定前： HInd2-+ C『+_CaInd-+ H+化学计量点前：Ca2+ + Y4-DCaY2-终点：CaI ncf + H2Y2- + OH- 一 CaY2- + HI nd2-+ H2O酒红色 无色 纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。
三、 仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004 型电子天平，称量瓶；EDTA （0.01 mol/L左右，待标定），NaOH （2mol/L）， HCl （1： 1），CaCO3 （固体，AR），钙指示剂四、 实验步骤1 > EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g左右乙二胺四乙酸钠，溶于300〜 400 mL温水中后稀释至1L o （已配制）2、标准溶液的配制：准确称取在110C干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2〜0.3g 于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入 1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中， 待冷却后移入250mL容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中， 加水25mL稀 释，10%NaOH溶液5mL调节溶液pH为12,加入米粒大小(0.01g)的钙指示 剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由 酒红色转变为纯蓝色即为终点平行测定 三次五、数据记录和处理1、钙标准溶液的配制称取基准物的质量/g标准溶液的体积/mL钙标准溶液的浓度/(mol/L)2、EDTA标准溶液的标定滴定序号123钙标准溶液的浓度/(mol/L)滴定前滴定管内液面读数/mL滴定后滴定管内液面读数/mL标准EDTA溶液的用量/mLEDTA溶液的浓度/(mol/L)测定值EDTA溶液的浓度/(mol/L)平均值相对平均偏差六、讨论思考题1. 用HCI溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么？2. 为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3・ H2O-NH4CI缓冲溶 液？3. 如果用 HAc-NaAc 缓冲溶液，能否用铬黑 T 作指示剂 ? 为什么 ?注意事项1．移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法 2．移液管、滴定管的操作手法3．容量瓶的查漏及规范使用4．电子天平的规范使用 5．读数、记数、计算结果的有效数字 6．配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。
配位反应的速度较慢 （不像酸碱反应能在瞬间完成 ），故滴定时加入 EDTA 的速度 不能太快特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。