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1、上海应用技术大学实验报告课程名称 无机化学综合实验 （水环境指标综合分析）实验项日TP的测定班级（课程序号）组别同组者_实验日期指导教师成绩一、实验目的掌握水质分析中总磷的测定方法二、实验原理总磷的概念在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为 正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸 盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水 污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过 高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量.上达到有害的程度（称为
2、富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。在中性条件下过硫酸钾溶液在高压釜内经120C以上加热，产生如下反应： K2S208+H20 - 2KHS04,+0,从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧 化成正磷酸盐。在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存 在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm 波长下有最大吸收度，通过吸光度来计算样品中所含总磷浓度。对硫酸根的鉴定PO43- + 12Mo042 + 24H+ = (NH4) 3PO4 12Mo03 12屯0|打开紫外分比比度计蛊了 将斗号仁色11族人.盖上 盖了，再桃打开曲入1号 比色in
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5、，待压力达l.lkg/cm2,相应温度为120C时、保持30min后停止加热。待 压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。若用过硫酸 钾消解不完全，则用硝酸-高氯酸消解。硝酸一高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电 热板.上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，冷却。再后 加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电 热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩” 下3、24mL，冷却。 加水10mL，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚好呈微
6、红色，再滴加硫 酸溶液使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。注:用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加 热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解。 绝不可把消解的试样蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中。 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。四、数据记录与处理工作曲线的绘制 取 7支具塞比色管分别加入0.0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 15.0mL 磷酸盐标准使用溶液。加水至 25毫升。按照以上实验步骤进行处理。以水做参 比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，与对应的磷的
7、含量绘制工作曲线钦二0屈一*期75勺曲 & ” M循站金（刃率才动习p励 JT朋混也五、思考与讨论你认为怎样可以简便的求出其他已知吸光度溶液的含磷总量？是否准确？可以利用最小二乘法，通过已知数据算出图像所满足的函数公式，从而带入数 据即可求得所需答案。实验结果准确性取决于实验过程中操作的准确性以及样 品基数，同时还存在环境等因素。在操作中没有人为失误和环境干扰，并且样 品组数足够多，就可以得到比较准确的计算公式。 I I I* r-*-. T I注意事项1. 总磷测定方法中取25mL水样时，最低检出浓度为O.Olmg/，最高测定上限为0. 6mg/L.当总磷含量高于0.6mg/L时要适当取少量水样进行总磷测定:取10ml水样 时，检测结果最高限为1.5mg/L;取5ml水样时，检测结果最高限为3mg/1。取 适当的水样量，使检测结果误差在最小。2. 不能用塑料瓶采样。取混匀的样品进行检测。 （酸化 保存的水样要调至中性后 再吸取进行测定）。3. 新鲜蒸馏水，整个试验中所用蒸馏水为同一瓶。药剂空白值要低于0.003。4. 显色时间是15min至30min。即加入钼酸盐溶液后开始计时15min后测定吸 值，30min内测完吸光值。如果室温低于13C，可20-30水浴显色15min （也可 放入培养箱里）。
