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1、磷钒钼黄比色法测定铁矿石中的磷【我来说两句】2008-7-29 14:32:26中国选矿技术网 浏览 497次 收藏【摘要】：在58%的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用，生成可溶性的磷、钒、钼黄色 络合物，借此在420毫微米（或蓝色滤光片）处测量吸光度在 5 8%的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵及钼酸铵作用，生成可溶性的磷、钒、钼 黄色络合物，借此在420 毫微米（或蓝色滤光片）处测量吸光度。一、试剂碳酸钠一硝酸钾混合熔剂，12 ：1将一份硝酸钾碾细，再与12份无水碳酸钠一起碾磨， 充分混匀。硝酸（无色），将硝酸倒入烧杯中，加热煮沸至无色。贮于棕色磨口玻瓶中。钒酸铵溶液，0.3%，称
2、1.5克钒酸铵（NH4VO3），溶于500毫升25%硝酸溶液中，搅 拌使其溶解后，贮于棕色瓶中；钼酸铵溶液，10%，称10克钼酸铵（NH4） 6MO7O/4H2O于100毫升水中，在6070。46 O7 242加热溶液（如有浑浊应过滤），用时配制；以上二试剂混合使用时，则应在不断搅拌下，将配制的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液 中，再加入 18 毫升硝酸。若有浑浊应过滤后使用。磷标准溶液， 1 毫升含100 微克磷。二、标准曲线的绘制吸取0、50、100、2001000微克磷的标准溶液，分别置于100毫升容量瓶中，用 水稀释至70 毫升，加入硝酸（无色） 6 毫升，摇匀，冷却。按顺序加入0.3%钒
3、酸铵溶液8 毫升及10%钼酸铵溶液7 毫升（每加一试剂必须摇匀），用水稀释至刻度，摇匀。放置半 小时，用 3 厘米比色杯，于 420 毫微米（或蓝色滤光片）处，测量吸光度。取含有0、5、10、20、120微克磷标准溶液，分别置于100毫升比色管中，用水稀释 至70 毫升，加硝酸（无色） 6 毫升，摇匀，冷却。然后按标准曲线的绘制手续进行显色， 用作目视系列比色。三、分析手续一）碳酸钠硝酸钾半熔称取0.4克试样，置于预先加有8 克碳酸钠硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，充分搅匀， 上部再覆盖一层混合熔剂。置高温炉中升温至750并保持 45分钟，取出冷却，将半熔物移 入 150 毫升烧杯中，用水洗净坩埚并
4、稀释到50 毫升，加热煮沸数分钟，捣碎熔块。如出现 高价锰的绿色，加入少许过氧化钠使锰沉淀并煮沸数分钟赶去过氧化氢，冷却。移入100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。吸取25 毫升（相当0.1克试 样）溶液，置于100毫升溶量瓶中，加对硝基酚指示剂12滴，用硝酸中和并过量6毫升， 摇匀，冷却。按标准曲线绘制手续显色、比色。（二）过氧化钠全熔称取 0.4 克试样，置于高铝坩埚中，加34 克过氧化钠，搅拌，上部再覆盖一层过气化 剂。置高温炉中在700熔融，取出冷却。用水浸取，洗净坩埚，煮沸，过滤。滤液用100 毫升容量瓶承接，沉淀用热2%碳酸钠溶液洗涤45 次，冷却。用水稀释至刻度，摇匀。 吸取 25毫升溶液按上述手续显色，比色。
