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1、上海应用技术大学实验报告课程名称 无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目TN的测定班级（课程序号）组别同组者_实验日期指导教师成绩一、实验目的1. 学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在 溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的 氮元素转化为硝酸盐。同时在此过程中有机物被氧化分解。用紫外分光光度法 于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出
2、校正吸光度A:A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量（以NO3-N计） 原理公式WWHJx t aNaOH t W a M啊十泡 t 姗）5, t伽OHT枫眄忡亦耕T販2弘MO丄丁 2口 1? 2就血妙名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解 态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现 性好，波长长（频率小）的光线能量小，波长
3、短（频率大）的光线能量大。lOOnm、 200nm、400nm、800nm、400um、lm通 指X-射线、紫外区、可见区、红外区、 微波区、无线电波区。摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。指一-定波长时，溶液的 浓度为1 mol/L, 1cm的吸光度，用e或EM表示。越大吸收光的能力越强， 相应的分光度法测定的灵敏度就越高。以一定波长的光通过时，所引起的吸光 度值A。A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处 有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。275nm处
4、硝酸根离 子没有吸收只有溶解性有机物有吸收，所以在275nm处也测定吸光度，用来校 正硝酸盐氮值，这种方法叫双波长分光光度法。校准曲线:通过测定不同总氮含量的标准溶液的A值而制定的A值与总氮含量的线性关系。无氨水:就是不含氨的纯净水，蒸馏可得。四、实验数据记录及处理标准曲线:取8个25mL具塞比色管，按照下表配制标准系列，由低到高测定220nm和275nm时相对应的吸光度。减去空白的吸光度绘制总氮（口 g）的标准 曲线。符合r0.999的要求见下表：A=A220-2*A2750.0640.2450.3550.2810.974样品测定值编号123 （空白）A2200.1350A280.029A2
5、750.0120 0090.010A0.1110.1100.009校正A0.1020J010.000浓度民汝呱0.3310.32S0.000样品浓度二浓度*稀粋 倍数0.8270.8190.000祥品浓度0.8230.000五、思考与讨论 I I I* r-*-. T I注意事项1.玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓 慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。2.玻璃器皿可用 10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。3. 使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶 密封圈，使不致漏气而减压。4. 测定悬浮物较
6、多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可 吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。列出二个以上的总氨总磷联合测定方法，并指出他们各自优缺点。答:高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.高级氧化法是一一种高效的新型水处理工艺，运用光、电、催化剂等手段，产 生高活性的OH。OH具有强氧化性，可以无选择地将各种有机、无机污染物迅 速氧化消解。笔者将03、UV、US和高压静放电等技术相结合，在多种高级氧 化技术协同作用下产生大量0H,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。 并且结合分光光度法，实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。优点:有无需添加化学氧化剂， |测量准确、快速、方便、
7、准确度和精密度高。缺点:不太适合污染程度较轻的水体，且设备花费高。 .微波一 H202消解法联合快速测定水中总氮总磷。优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单，快速，消解完全，精密度和准 确度高的特点。缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控，如果用量过少，不能将样品中的有机物完 全消解;反之，会影响后续的测定且造成试剂的浪费，且过氧化氢稳定性差。 高压一过硫酸钾消解法，该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解 时间，可以简化操作步骤，降低劳动强度，达到快速、省时、省力的效果，提 高了监测工作效率。但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大，并且过硫酸钾特 别难溶。 微波消解流动注射法将微波消解和流动
8、注射结合起来，不仅安全、操作简 便、省时省力，而且节省试剂，方法的准确度和精密度均令人满意。请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准，并简单阐述各自 的测定原理。答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有:总氮(TN)和总磷(TP)是地表水环境质量标准(GB3838-2002)中的基本项目， 是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫 外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB1189389)。总 磷的测定。钼酸铵分光光度法:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将 所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与
9、钼酸铵反应，在锑盐 存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60C以上水溶液中，过硫化钾可分解产生 硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的 碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120人140C条件下， 可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时 被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度并 求出校正吸光度A,按A的值查校准由线并计算总氮含量。本实验范围:本方法适用于地面水、地下水的测定，可测定水中亚硝酸盐氮、硝 酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低 检出浓度为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。摩尔吸光度数设定:本方法的摩尔吸光系数为1.47X103 Lmoll. cm。干扰因素:测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，另外某些有机物在本法 规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
