2.1.1 氯离子的测定a. 试剂的配制1、氯化钠标准溶液（C(NaCl)=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在马弗炉（400~500℃）中加热40~50min冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线吸取上述溶液10.0mL，用水定容至100mL，此溶液每毫升含0.500mg氯化物2、硝酸银标准溶液（C(AgNO3)=0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于250mL锥形瓶中，加水25mL于另一只锥形瓶内加入50mL水作为空白各加入1mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现3、铬酸钾指示剂：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有砖红色沉淀生成，摇匀静置12h，然后过滤 并将滤液稀释至100mLb、实验步骤取一定量的水样，（如果水样pH在6.5~10.5范围时，可以直接滴定超出此范围用0.05mol/L硫酸溶液或者0.2%氢氧化钠溶液调节至pH值为8.0左右），加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点V2，同时作空白滴定V1。
C、计算 (2-1)式中：C硝——AgNO3标准溶液的浓度，mg/L；V1——测Cl时AgNO3标准溶液的用量，mL；V2——测空白时AgNO3标准溶液的用量，mL；V水样——水样的体积，mL2.1.2 碳酸根、碳酸氢根的测定a、试剂的配制1、 酚酞指示剂的配制：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL2、甲基橙指示剂的配制：称取0.05g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中3、碳酸钠标准溶液C(1/2Na2CO3)=0.0250mol/L：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周4、盐酸标准溶液C(HCl)=0.0250mol/L：移取2.1mL浓盐酸（d=1.19g/mL），并用蒸馏水稀释至1000mL容量瓶中，按照下述方法标定：准确移取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色刚刚变成橙红色，记录盐酸标准液的用量。
b、实验步骤1、吸取一定量的水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色，记录盐酸标准溶液用量V1若加酚酞指示剂溶液无色，则向上述溶液中加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记录盐酸体积用量V2C、计算 当 V1=0时： (2-2)当V1＜V2时： (2-3) (2-4)式中：C盐——盐酸标准溶液的浓度，mg/L；V1——测CO32-时盐酸标准溶液的用量，mL；V2——测HCO3-时盐酸标准溶液的用量，mL；V水样——水样的体积，mL2.1.3 硫酸根离子的测定（重量法）a、试剂的配制1、10%BaCl溶液：称取10g氯化钡溶于蒸馏水中并稀释至100mL2、1:1盐酸溶液b、实验步骤取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1:1盐酸溶液酸化至pH=2~3，加热煮沸，搅拌下加10%BaCl溶液10mL，煮沸3~5min，冷却使水温在20~30℃左右，用称好的滤膜过滤，热水洗涤沉淀，将滤膜放入烘箱中45 ℃烘1h，恒重，并称其重量。
C、计算 (2-5)式中：m1——滤膜重量，mg；m2——滤后恒重时滤膜的重量，mg；V水样——水样的体积，mL2.1.4 硫化物离子的测定a、试剂的配制1、氢氧化钠溶液C（NaOH）=1mol/L：将40g氢氧化钠溶于500mL蒸馏水中，冷至室温，稀释至1000mL2、乙酸锌溶液C（Zn(CH3COO)2）=1mol/L：称取220g乙酸锌溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中若浑浊须过滤后使用3、重铬酸钾标准溶液C（1/6K2CrO7）= 0.016667mol/L：称取105℃烘干2h的基准重铬酸钾4.9030g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL容量瓶中4、1%淀粉溶液：称取1.0g可溶性淀粉，用少许纯水调至糊状，再用刚煮沸的水冲稀至100mL5、硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀于250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入4滴淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定做空白滴定时不加重铬酸钾溶液，步骤同上6、碘标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L：准确称取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀b、原理水中硫化物与乙酸锌生成硫化锌沉淀，将其溶于酸中，与过量碘作用，然后用硫代硫酸钠滴定剩余碘，以求水中硫化物的含量有关反应如下：Zn(CH3COO)2+S2-= ZnS↓+ 2CH3COO- (2-6)ZnS+HCl=ZnCl+H2S (2-7)H2S+I2=2HI+S↓ (2-8)I2+ 2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (2-9)C、实验步骤取一定量的水样，加4mL的1mol/L乙酸锌和4mL氢氧化钠溶液，摇匀，使沉淀凝聚，待上清液澄清后，用滤纸过滤，并冲洗数次将带有沉淀物的滤纸放入250mL碘量瓶中，用玻璃棒捣碎加50mL蒸馏水，10mL碘液，5mL盐酸（1+1），放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，呈淡黄色时，加3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠用量V2。
同时作空白滴定，记录硫代硫酸钠用量为V1d、计算 (2-10)式中：C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mg/L；V1——测水样Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V2——测空白样时Na2S2O3标准溶液的用量，mL；V水样——水样的体积，mL2.1.5 钙、镁离子的测定a、试剂的配制1、钙标准溶液C(CaCO3)=0.01mol/L：先将碳酸钙在150℃干燥2h，称取1.000g置于500mL锥形瓶中，用水润湿，逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解加200mL水，煮沸数分钟去除二氧化碳、冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中）逐滴加入3mol/L氨水，直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL此溶液1.0mL含钙0.4008mg2、钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钾充分研细混匀，装棕色瓶中，塞紧3、氢氧化钾溶液C(KOH)=2mol/L：将11g氢氧化钾溶于100mL新煮沸冷却的水中，盛放在聚乙烯瓶中4、EDTA标准滴定液：（Na2H2Y·2H20）=0.01mol/L制备：称取3.725g二水合EDTA二钠溶于水中，在1000mL容量瓶中稀释至标线，存放于聚乙烯瓶中。
标定：准确移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加30mL水，加2mL氢氧化钾溶液，加约0.2g钙羧酸指示剂，立即用EDTA滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA溶液的耗用体积5、缓冲溶液（pH=10）：称取27g氯化铵溶于水中，加浓氨水197mL，再用水稀释至10600mL容量瓶的标线6、铬黑体指示剂：将0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺，盛放在棕色瓶中b、实验步骤1、总硬的测定取一定体积水样于250mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至100mL，加入pH=10的缓冲溶液4mL和3滴铬黑T指示剂，此时呈紫色或者紫红色，用EDTA标准溶液滴定，开始滴定速度快，接近终点时宜慢，并充分摇匀，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色，整个过程在5分钟之内完成记录EDTA用量V12、钙离子的测定取一定体积的水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加入10mL4%氢氧化钠溶液，加约3mg钙羧酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V2C、计算 （2-11） （2-12）式中：CEDTA——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V1——测总硬时EDTA标准溶液的用量，mL；V2——测钙离子时EDTA标准溶液的用量，mL；V水样——水样的体积，mL。
2.1.6 铁离子的测定（邻菲啰啉法）a、试剂的配制1、（1:3）盐酸溶液2、10%盐酸羟胺溶液，称10g盐酸羟胺溶于100mL蒸馏水中，此溶液1mL可与80µg铁作用3、0.5%邻菲啰啉溶液，称取0.5g邻二氮杂菲（有名邻菲啰啉），溶于100mL蒸馏水中，加2~4滴盐酸4、缓冲溶液：取无水醋酸钠83g溶于蒸馏水中，加冰醋酸60mL，用水稀释至1000mL容量瓶中，此溶液的pH值为4.7b、实验步骤：吸取一定量体积的水样于50mL比色管中，1:3盐酸溶液加1mL，10%盐酸羟胺加2mL，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入10mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加蒸馏水至标线，摇匀显色15min后，用10mm比色皿，在510nm处测量吸光度同时做空白样C、计算方法： (2-13)式中：M——由校准曲线查得的铁含量(µg)；V——水样的体积(mL)d、注意事项1、测亚铁不加盐酸羟胺溶液，测总铁加盐酸羟胺溶液2、如果铁含量过高，稀释水样，使得铁含量在标准曲线上可以查得2.1.7 悬浮物的测定a、实验步骤：1、将滤膜放入蒸馏水中浸泡30min，并用蒸馏水洗3~4次；2、将滤膜放在烘箱中，在90℃下烘30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称重；3、将欲测水样装入微孔滤膜过滤实验仪中；4、将已恒值的滤膜用水润湿装到微孔滤器上；5、用真空泵使薄膜过滤试验仪内有一定的压力，打开开关过滤水样；6、用无齿镊子从滤器中取出滤膜并烘干，并用汽油冲洗滤膜直至无色为止，取出滤膜烘干；7、再蒸馏水洗涤滤膜至水中无Cl-。
b、计算公式：根据所测定结果按以下公式计算： (2-。