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1、电镀液分析方法盐酸（HC1含量）：试剂：1N氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示剂步骤：1）用移液管精确吸取5ml溶液于250ml锥形瓶中；2）加入 100ml DI 水；3 ）加入1-2滴酚酞指示剂；4）用1N NaOH滴定，溶液由无色突变为浅红色时即为终点；5）记录所消耗的NaOH溶液的体积，用下式计算盐酸（HC1）含量： HC1 % （V/V） = V X N X2.1NaOHNaOH硫酸（H2SO4含量）：试剂：0.1N氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示剂步骤：1）用移液管精确吸取5ml溶液于250ml锥形瓶中；2）加入 100ml DI 水；3 ）加入1-2滴酚酞指示剂；4）用1N NaOH滴定，
2、溶液由无色突变为浅红色时即为终点；5）记录所消耗的NaOH溶液的体积，用下式计算盐酸（H2SO4）含量: H2SO4 % （V/V） = V X N X 1.05NaOHNaOH盐酸（HCl含量）：试剂：1N氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示剂步骤：1）用移液管精确吸取1ml溶液于250ml锥形瓶中；2）加入 100ml DI 水；3 ）加入1-2滴酚酞指示剂；4）用1.0N NaOH滴定，溶液由无色突变为浅红色时即为终点；5）记录所消耗的NaOH溶液的体积，用下式计算盐酸（HCl）含量: HCl % （V/V） = V X N X10.5NaOHNaOH氨基磺酸镍镍离子试剂：0.05N EDTA标
3、准滴定溶液MX（紫尿酸胺）指示剂氨水步骤：1）用移液管精确吸取1ml镀液于250ml锥形瓶中；2）加入 100ml DI 水；3 ）加入10ml氨水；4 ）加入0.2gMX指示剂；5）用0.05N EDTA滴定，溶液由褐色至蓝紫色时即为终点；6 ）记录所消耗的EDTA溶液的体积，用下式计算Ni含量：Ni （g/L） = V XC X58.7EDTA EDTAHBO33试剂：0.1N氢氧化钠标准滴定溶液甘露醇BCP （溴甲酚紫）指示剂步骤：1）用移液管精确吸取lml镀液于250ml锥形瓶中；2 ）加入20ml DI水；3 ）加入5g甘露醇；4 ）加入BCP指示剂4滴；5）用0.1N NaOH滴定
4、，溶液由黄绿色变为蓝色时即为终点;6 ）记录所消耗的NaOH溶液的体积，用下式计算HBO含量；3H BO （g/L） = V X C X61.833NaOHNaOHNiCl6HO （氯化镍）2 2试剂：0.1N硝酸银标准滴定溶液2%铬酸钾指示剂步骤：1）用移液管精确吸取2ml镀液于250ml锥形瓶中；2 ）加入50ml DI水；3）加入2%铬酸钾指示剂1ml；4）用0.1N AgNO3滴定，溶液由亮黄色变为土黄色时即为终点；5 ）记录所消耗的AgNO 3溶液的体积，用下式计算阳极活化剂含量: NiCl 6HO （g/l） V X N X 59.52 2（二价锡）试剂：0.1N碘酸钾标准滴定溶液
5、淀粉指示剂浓盐酸步骤：1）用移液管精确吸取2ml电镀溶液于250ml锥形瓶中；2 ）加入50ml DI水；3）加入50ml浓盐酸；4 ）加入1-2ml淀粉指示剂；5）用0.1N碘酸钾滴定，溶液由无色突变为蓝色时即为终点；6）记录所消耗的碘酸钾溶液的体积，用下式计算二价锡含量：Sn2+（g/L ） = V X N X11.9X2.5KIO3KIO3铅离子的分析方法试剂：0.05M EDTA0.05M硫酸锌30%双氧水20%三乙醇胺缓冲溶液（54g氯化铵溶于350ml浓氨水溶液中用去离子水配成1L溶液） 铬黑T指示剂（1g和400g氯化钠混合）步骤：1）用移液管精确吸取5ml电镀溶液于250ml锥
6、形瓶中;2）加入 100ml DI 水；3 ）精确量取 0.05M EDTA 25ml ；4 ）加2ml双氧水；5 ）加5ml三乙醇胺；6 ）加20ml缓冲溶液；7）加少许铬黑T；8 ）用0.05M硫酸锌溶液从蓝色滴定到紫色为终点Pb2+ =（25 滴定量）X2.072 g/L=（V XC ） （V XC ） X41.44EDTAEDTAZnZn常用标准溶液配制和标定以下所用一般试剂纯度为分析纯，基准试剂要求为优级纯。 标准硫酸（HSO ）溶液24配制1 N量取分析纯硫酸（密度1.84） 30ml，慢慢倾入500mL水中，冷却稀释到1L。 0.1N量取分析纯硫酸（密度1.84） 3ml，慢慢倾
7、入500mL水中，冷却稀释到1L。 标定A、以碳酸钠标定试剂：无水碳酸钠（分析纯）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂步骤：1）精确称取在120C干燥过的分析纯碳酸钠1.5g （G）于250ml锥形瓶中;2）加入DI水100mL，搅拌使其溶解；3）加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂；4）用配制的硫酸滴定溶液至暗红色；5）煮沸两分钟，冷却后继续滴定到暗红色为终点；6）记录消耗的硫酸体积VmL，用下式计算硫酸的浓度C： C （1/2 H SO ） =GF0.053FV24平行标定35次。标定0.1N硫酸方法同上，应称取碳酸钠0.15goB、以标准氢氧化钠标定试剂：1mol氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示剂步骤
8、：1）用移液管吸取以标定的1mol氢氧化钠溶液25mL，于250mL锥形瓶中；2 ）加入DI水80mL；3 ）加入23滴酚酞指示剂；4）用配制好的硫酸滴定至红色消失为终点，记录消耗的硫酸体积VmL；5）用下式计算硫酸的浓度C：C （1/2 HSO ） =C X25FV24NaOH平行标定35次。标定0.1N硫酸方法同上，标准氢氧化钠的溶液应选用0.1mol浓度。标准盐酸（HCl）溶液配制1 mol量取分析纯盐酸（密度1.19） 90mL,以水稀释至1L。O.lmol量取分析纯盐酸（密度1.19） 9mL,以水稀释至1L。0.2mol量取分析纯盐酸（密度1.19） 18mL,以水稀释至1L。0.
9、5mol量取分析纯盐酸（密度1.19） 45mL,以水稀释至1L。标定方法以及计算公式同5.2.1.3。不同浓度的标准溶液，标定试剂相应选用相近浓度的。标准氢氧化钠（NaOH）溶液配置1 mol称取NaOH 45g，以冷开水溶解于烧杯中，待溶液澄清并冷却后，用冷开水定容至 1L。0.1mol称取NaOH 4.5g，以冷开水溶解于烧杯中，待溶液澄清并冷却后，用冷开水定容至1L。0.2mol称取NaOH 9g，以冷开水溶解于烧杯中，待溶液澄清并冷却后，用冷开水定容至1L。0.5mol称取NaOH 22.5g，以冷开水溶解于烧杯中，待溶液澄清并冷却后，用冷开水定容 至1L。标定A、以邻苯二甲酸氢钾（
10、KHCHO ）标定8 4 4试剂：苯二甲酸氢钾 酚酞指示剂步骤：1）称取在120r干燥过的分析纯邻苯二甲酸氢钾4g （G）于250mL锥形瓶中；2 ）加入100mL水，温热使其溶解；3 ）加入23滴酚酞指示剂；4）用配制的氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点，记录消耗的体积V；5）用下式计算氢氧化钠溶液的浓度：C =GFV 4-0.2042NaOHNaOH其他浓度的溶液标定方法相同，所称取的邻苯二甲酸氢钾相应变化。B、以标准盐酸滴定试剂：1mol盐酸标准滴定溶液甲基橙指示剂步骤：1）用移液管吸取以标定的1mol盐酸溶液25mL，于250mL锥形瓶中；2 ）加入DI水80mL；3 ）加入23滴甲基橙指
11、示剂；4）用配制好的氢氧化钠溶液滴定红色至橙黄色为终点，记录消耗的氢氧化钠溶液 体积VmL；5）用下式计算氢氧化钠溶液的浓度C：C =C X254VNaOHHCl其他浓度的溶液标定方法相同，所使用的盐酸标准溶液浓度相应变化。标准乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）溶液配制0.05mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C H NO Na2H0）20g,以水加热溶解，冷却，10 14 2 822稀释至1L。0.01mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C H NO Na2HO） 4g，以水加热溶解，冷却，10 14 2 822稀释至1L。0.1 mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C H NO Na2HO） 40
12、g，以水加热溶解，冷却，1014 2 822稀释至1L。0.2 mol称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C H NO Na2HO） 80g，以水加热溶解，冷却，1014 2 822稀释至1L。标定试剂：0.05N的Zn2+标准溶液二甲酚橙指示剂20%六次甲基四胺溶液步骤：1）量取25.00mL0.05N的Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中；2）加入12滴二甲酚橙指示剂；3）滴加20%六次甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后，再过量5mL；4）用配制的EDTA溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。5） 记录所消耗的EDTA的体积V,平行滴定23次，以下式计算：C =C X25FVEDTAZn2+EDTA
13、其他浓度的溶液相应采用相近的Zn2+标准溶液进行标定，方法同。标准锌（Zn）溶液配制0.05mol称取纯锌3.2685g （G），溶解于1： 1盐酸中，在1L容量瓶中稀释定容至1000mL, 直接配制，不需标定。C （mol/L） =GF3.2685或：称取硫酸锌（ZnSO7HO） 14.4g，溶解稀释到1000mL。420.02mol称取硫酸锌（ZnSO7HO） 5.8g，溶解稀释到1000mL。42标定试剂：0.05mol的EDTA标准滴定溶液铬黑T指示剂氨水pH=10缓冲溶液步骤：1）用移液管量取25.00mL锌溶液，放入250mL锥形瓶中；2 ）加入水50mL；3 ）用氨水调整pH值至
14、10左右；4 ）加入pH=10缓冲溶液10mL；5）加入铬黑T指示剂数滴，摇匀；6 ）以0.05mol的EDTA标准滴定溶液滴定红色变为蓝色为终点；7）根据所消耗的EDTA的体积计算锌溶液的浓度：铬黑T指示剂称10g干燥的氯化钠研细，加入0.1g铬黑T指示剂，研磨均匀。 二甲苯酚橙指示剂0.2g二甲酚橙溶解于100mL水中。紫尿酸胺（MX ）指示剂2g紫尿酸胺（MX）加198g氯化钠，研磨均匀。溴甲酚紫（BCP）指示剂0.1g溴甲酚紫（BCP）溶于lOOmL纯水中。5%铬酸钠指示剂 称取5g铬酸钠溶解于95mL水中。5%铬酸钾指示剂 称取5g铬酸钾溶解于95mL水中。常用缓冲溶液pH=10氨水缓冲溶液54g氯化铵溶于水中，加入350mL浓氨水，用水稀释到1L。醋酸缓冲溶液六次甲基四胺缓冲溶液称400g六次甲基四胺加lOOmL盐酸稀释至1 L,测pH值为5.5。
