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1、XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第1页共8页生效日期XXX年X月X日1.0 0.1NHCL标准液的配制和标定用移液管移取9ml (1.18g/cm3)浓HCL至200ml水中,用玻璃棒搅拌均匀后定容于1L容量瓶中。标定:1.1称取于270-300X2干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0001g,溶于50ml水中, 加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用0.1mol/L盐酸滴至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2mins,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。八 M*1000C=52.99VM-无水Na2CO3的
2、质量V盐酸消耗体积1.2移取4050ml配制好的盐酸溶液,加50ml纯水和几滴酚酞指示剂,用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80。C,继续滴定至溶液量粉红色。C=CV1 1VC1NaoH物质的量浓度V1NaoH消耗体积V盐酸溶液的体积2.0 02N(1N) NaoH溶液的配制及标定2.1配制称取NaoH 8g(40g)于500ml烧杯中,加200ml水溶液解后,定容于1L的容量瓶中并摇 匀。2.2标定称取于105-110。C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾11.2g (5.0-5.5g)于250ml锥形瓶中,XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作
3、业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第2页共8页生效日期XXX年X月X日加水100ml溶解,加35滴酚酞指示剂,用待标定的NaoH溶液滴定至浅红色1mins不消失为终点。C= _MV*0.2042M邻苯二甲酸氢钾的质量VNaoH溶液消耗的体积0.2042与1.0ml氢氧化钠标准溶液(CNH=1.0mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢 NaoH钾的质量。3.0 0.1NAgNO3溶液的配制及标定3.1配制称取AgNO3 16.978g,加水溶液稀释定容于1L的容量瓶中,摇匀储存予棕色瓶中。3.2标定称取0.180.2g于500600。C灼烧至恒重的基准氢化钾于250ml锥形瓶中,加少量
4、水 溶解,加4%铬酸钠510滴作指示剂,用待标定AgNO3溶液滴至白色沉淀略带红色为终点。C=13.4M/VM-Kcl的质量V-待标定AgNO3溶液的消耗体积4.0 005MEDTA(02MEDTA)溶液的配制及标定4.1配制称EDTA 18.612g(74.448g)加水溶解,稀释定容于1L的容量瓶中。4.2标定称取金属锌1g,用少许水湿润,加20%盐酸至样品溶解,移入250ml溶量瓶中,稀释至刻度,摇匀,取2025ml (5060ml),加水70ml,用 10%氨水中和至PH78加10ml氨XXXX五金塑胶制品有限公司作业指导书:化验室各类试剂的配制及标定文件编号WI-EP-MI-011版
5、本1. 0页码第3页共8页生效日期XXX年X月X日水一氯化铵缓冲溶液(PH=10),加少量铬黑T指标剂,用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。MV * 15.31 厂C= 1=15.3MVV *25012250*V2M锌的质量VI用于滴定的锌溶液用量V2待标定EDTA溶液的消耗体积5.0 0.1N Na2S2o3溶液的配制及标定5.1配制称取26g五水硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠)溶于1L水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置2周后备用。5.2标定5.2.1称取1.2g1.5g于120。C烘至恒重的基准重铬酸钾,稀释定溶于250ml容量瓶中,移取25ml于250ml锥
6、形瓶中,加水50ml,加KI 2g,6N H2SO4 20ml于暗处放置10min,用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色后,加入23ml淀粉指示剂,继续滴溶液由蓝色变为亮绿色为终点。M* 1000V14MVC=*1V *49.0325049.03V2 2M重铬酸钾的质量V1移取重铬酸钾的体积V2待标定Na2S2O3溶液的消耗体积XXXX五金塑胶制品有限公司作业指导书:化验室各类试剂的配制及标定文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0页码第4页共8页生效日期XXX年X月X日5.2.2准确量取30-35ml 0.05mol/L (0.1N)碘标准滴定溶液,置于碘量瓶中,加入23ml淀粉指示剂
7、,继续滴定至溶液蓝色消失。5.2.3同时用水所消耗碘的空白试验,取250ml加水,加0.05ml 0.05mol/L (0.1N)碘标准滴定溶液,2-3ml淀粉指示剂,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。c=2Ci(Vi-0-05)V-V2C1-碘标准滴定溶液的物质的量浓度mol/LV1-碘标准滴定溶液之用量mlV硫代硫酸钠溶液之用量V2空白试验硫代硫酸钠溶液的用量 0.05-空白试验碘标准滴定溶液的用量 2与1mol碘反应的硫代硫酸钠的摩尔6.0 0.1N碘溶液的配制和标定6.1配制称取13g碘和35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,储存于棕包瓶中。6.2标定用
8、移溶液管移取2025ml,配制好的碘溶液,置于250ml锥形瓶中,加50ml纯水,用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定,近终点时加入23ml,淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为终点。VNN=V叫一标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第5页共8页生效日期XXX年X月X日V硫代硫酸钠消耗体积V-移取碘溶液的体积7.0 0.1N高锰酸钾溶液的配制及标定7.1配制称取3.3g KMnO4溶于700ml水中,缓和煮沸15min,放置23天,稀释定容于1L的容 量瓶中,储存于棕色瓶中。7.2标定称取于
9、105-110。C烘至恒重的基准草酸钠0.2g于250ml锥形瓶中,加入100ml稀硫酸 (8+92)中,用配制好的KMnO4溶液滴定,至终点时加热至65。C,继续滴定至溶液呈红 色保持30S。7.3称取0.2g草酸钠于250ml锥形瓶中,加水200ml和6NH2SO4 30ml溶解,加热至80。C, 用待标定溶液滴定,待红色消失后,继续滴定至淡红色1min不消失为终点。7.4称取3050ml配制好的高锰酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾和20ml 20%硫酸, 摇匀,于暗处放置5min加水150ml,用0.05mol/L(0.1 N)硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定近终 点时,加23ml淀粉指示
10、剂,继续滴定至溶液蓝色消失。C*VC=115VC1硫代硫酸钠标准液的物质的量的浓度V1硫代硫酸钠标准液消耗的体积V咼锰酸钾移取的体积1/5与1mol硫代硫酸钠相娄的Kmno4的摩尔XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第6页共8页生效日期XXX年X月X日8.0 IN硫酸溶液的配制及标定8.1配制称取30ml浓H2SO4至400ml水中混和均匀,冷却后定容于1L容量瓶中。8.2标定移取20mllNH2SO4的待测溶液于250ml锥形瓶中,加纯水50ml,力口 34滴酸酞指示 剂,用INaoH的标准溶液滴定至浅红色lmi
11、n内不消失为终点。N1=0.05NoVoNo=NaoH标准液的当量浓度Vo=NaoH标准液的消耗体积8.3 标示方法同HCI 致。9.0 02M Zn(AC)2溶液的配制及标定9.1配制称取Zn(AC)2 43.9g,加水溶解,再加入少量HAC,10ml稀释定容于1L的容量瓶 中。9.2标定吸取5ml待测的Zn(AC)2溶液于250ml锥形瓶中,加水100ml,加PH为10的缓冲溶 液20ml,力口 1%铬黑T指示剂少量,用0.05molEDTA溶液滴定,当溶液由红色变为蓝色 时为终点(溶液呈红色时,应立即滴定)C1=0.2CoVoCo=标准0.05mol/L EDTA溶液的浓度Vo二标准0.
12、05mol/L EDTA溶液的消耗体积XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第7页共8页生效日期XXX年X月X日10.0各指示剂的配制10.1 1%酸酞称1g酚酞溶于100ml无水与乙醇中10.2 0.1%甲基橙称0.1g甲基橙溶于100ml热水中10.3 0.2%PAN称PAN0.2g溶于100ml无水乙醇中10.4 0.5%BCP称0.5g溴甲酚紫溶于100ml无水乙醇中10.5 1% 淀粉,称1g淀粉,用少量水调成糊状,倒入约100ml沸水中,保持沸腾15mins.10.6 4%Na cro24称4g Na2c
13、ro4溶于100ml水中10.7紫脲酸铵称1g紫脲酸铵混于40g Nacl中研研磨均匀10.81%铬黑 T10g氯化钠研细,加入0.1g铬黑T指示剂11.0其它溶液的配制11.1 20%甘露醇称取200g甘露醇加热溶解于800ml纯水中,等溶解完毕后定容于1L量瓶中11.2 25%Bacl2称取250g Bacl2溶于纯水中,然后定容于1L的容量瓶中XXXX五金塑胶制品有限公司文件编号WI-EP-MI-011版本1. 0作业指导书:化验室各类试剂的配 制及标定页码第8页共8页生效日期XXX年X月X日11.3 5%NaHCo3称取5g NaHCo3溶于100ml纯水中11.4 10%HAC移取1
14、0mlHAC用水定容于100ml容量瓶中11.5 PH=10缓冲液称取54g氯化铵,溶于200ml水中,加350ml氨水用水稀释至1000ml11.6 6N H SO24移取163ml浓H2SO4 (1.84g/cm3)用纯水稀释定容于1L的溶量瓶中11.7 1g/L H2SO4移取0.55ml浓(1.84g/cm3)用纯水稀释定容于1L的溶量瓶中11.8 1:1HCL取500ml浓HCL与500ml纯水混和均匀11.9 1:1 NH H O32取500ml浓NH3H2O 与500ml纯水混和均匀D 厶11.10光铬洗液称取200gEDTA于500ml纯水中,再加入100ml氨水等溶解完毕后,稀释定容于1L的容量瓶中。批准栏:编写:审批:批准: