硝酸银滴定液配标操作规程编订人审核人批准人编订日期年月曰审核日期年月曰批准日期年月曰颁发部门行政人事部分发号生效日期年月曰发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目的:建立硝酸银滴定液的配标操作规程,规定了硝酸银滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求二、范围：适用于硝酸银滴定液(O.1mol/L)的配制和标定操作三、编定依据:《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版四、职责:质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责五、内容:1. 仪器与用具电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(1000ml)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2. 试药与试液2.1硝酸银(AR)2.2 氯化钠(基准试剂)2.3 荧光黄指示液2.4糊精溶液(1-50)碳酸钙3. 配制分子式:AgNO分子量:169.8733.1 欲配浓度:16.99g-1000ml3.3操作：硝酸银滴定液(0.1mol/L)取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀标定与复标4.1原理终点前HFl-H++Fl-溶液显黄色<—Cl-过量AgCl・Cl-终点时Ag+稍过量[AgCl•Ag+]・Fl-沉淀带正电荷吸附Fl-,即：AgCl•Ag++Fl-f[AgCl•Ag+]•Fl-黄绿色淡红色3.2 操作方法4.2.1硝酸银滴定液(O.lmol/L):取在110°C干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1-50)5ml，碳酸钙O.lg与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每lml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得4.2.2如需用硝酸银滴定液(0.0lmol/L)时，可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成3.3 计算硝酸银滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)=—Vx58.44式中m为基准氯化钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)58.44为与每lml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的氯化钠的质量3.4 允许误差:为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字XXi-X/相对平均偏差二”Lx100%X3.5 注意事项4.5.1标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加溶解后再加入糊精溶液(1-50)5ml，以形成保护胶体4.5.2标定需要在中性或弱碱性(pH7〜10)中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持溶液的微碱性。
3.5.3 氯化银的胶体沉淀遇光极易分解析出黑色的金属银，因此在滴定过程中应避免强光直接照射3.5.4 本滴定液应避光保存，宜置于具玻璃塞的棕色玻瓶中，或用黑布包裹的玻瓶4. 贮存本液置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭贮存5. 有效期:1个月。