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1、枣庄学院化学化工系仪器分析实验教案 黄薇实验十一 气相色谱法测定苯中甲苯的含量（见实验教材p162页）一、目的要求1 了解气相色谱仪的基本结构，氢火焰检测器工作原理及操作技术；2 学习外标法进行定量分析的方法和计算。二、实验原理气相色谱简介：气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被载气带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定
2、相中分配浓度大的组分后流出（可以得到不同组分的保留时间定性的重要参数）。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例（可以得到不同组分的量-可以完成定量）1色谱法是一种重要的分离分析技术混合物分离单组分检测定性分析定量分析气相色谱：是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。2基本概念 色谱图，色谱峰，基线，峰高，峰宽w，半峰宽w1/23色谱定量方法外标法：取被测组分的纯物质配制成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定量进行色谱分析，得出相应的色谱峰，以峰面积或峰高对相应浓度做工作曲线。在
3、相同的操作条件下，分析相同量的未知样，根据谱图上的峰面积或峰高，再从工作曲线上查出被测组分的浓度。三、实验条件1 CP 3800气相色谱仪（VARIAN 公司），氢火焰离子化检测器（FID）2毛细管色谱柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80100目)；3微量进样器，氢气（钢瓶）、氮气（钢瓶）、空气（钢瓶）；4试剂：苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；苯-甲苯混合试样。5仪器条件： H2：输入压力0.25-0.30MPa 、载气（N2）：输入压力0.50MPa 、空气：输入压力0.35MPa； 汽化室温度 150，检测室温度200，柱温90。四、实验步骤1配制标准溶液： 以苯为溶剂，于
4、容量瓶中配制甲苯标准溶液，浓度分别为1%、2%、3%、4%、5%、6%（体积比）系列标准溶液。2. 开机见CP3800GC色谱仪操作：3先后分别进苯、甲苯、纯试剂0.2L，根据各峰的保留时间tR，进行指认。4. 进样分析 ：将六个标准溶液分别进样，每次0.2L，记录色谱图上甲苯的峰面积或峰高。5取0.2L被测样进行分析，重复3次，取色谱图上的峰面积或峰高平均值。6实验结束后，用甲醇抽吸微量进样器数次。7. 关机见CP3800GC色谱仪操作：五、结果报告与数据处理1记录实验条件2记录甲苯峰面积或峰高峰实验数据记录表浓度（体积含量%）123456未知未知未知甲苯峰高甲苯峰面积附：CP3800GC色
5、谱仪操作：1. 打开窗户，使室内空气良好流通。2. 开气体：先开空气，载气（N2）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.25-0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.35 Mpa。3. 开电脑、色谱仪的电源开关，至READY灯亮。4. 双击Galaxie Workstation Connection,输入 User ,Chem lab 点OK到界面。5. File new method next3800New method Name (可以起一个名字)，descripdior(可以不描述)OK.选择检测器，不用的可以关掉。6.点cortrot,出现over view
6、下图标（小屋标志），点小屋标志injection port（进样口）选柱 1177（毛细管），1041（填充柱），Heater设置加热(用加热时就选择)setpoint.进样口温度（150）column over .柱温（90）stabitization time（样品在柱中保留时间2min）column pneumabics .柱参数Front 前面 1177Middle 中间 1041分流/不分流进样，设置分流进样方式（右边的“+”）：Rate(Psi/min)Pressure(Psi)initalON200.00ON200.75ON1001.50ON20选择恒压或恒流。一般选择恒流con
7、stant flow ，流量1-2mL/min,不用的检测器改0.1mL/min。detectors检测器温度,FID用的加热（200），不用的检测器不用加热。Out port (输出点)，不用选。Miscellaneous（其他），可以不用选。save method保存方法.从左下角date cortrol点击激活， over view 红色图标（带红头）点击激活仪器，待将设置传到仪器里，致仪器READY灯亮。注意：1、设置新方法激活以后，仪器READY灯亮前，不能再设置新方法激活，如果要改动方法，必须先关闭此方法，点cp3800(左上角)，点stop以后再换方法。2、调出已有的新方法必须先
8、激活以后，至仪器READY灯亮。7.quick start 快速开始（每次调出来），出现窗口，选择方法，每次进样编一个名(RUN.)，acquisition length(采集数据时间)，10min，进样体积0.2L,START准备进样（Prerun准备状态不可以进样）至仪器READY灯亮后，界面（点左下角的systems可以看到仪器的运行状态，systems系统界面）出现waiting for intection才开始进样（在前面的进样口进样）。关机方法：1、 File open new method以后进入Enter methodshutdown（关机的程序方法）ok。该方法通用关机。2、
9、 cortrotover year激活（按红色图标），至仪器READY灯亮。3、 在启动关机程序前先关闭氢气（关掉氢气瓶主阀，防止氢气跑掉后，水蒸汽进入检测器），并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0，依次关气体、关半小时可以关主机开关。仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开注意事项：1. 在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。2. 在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分
10、析方法参数。3. 未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。5. 在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。6. 进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。7. 仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关闭风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇FID 操作注意事项1、正确设置 H2、空气和尾吹气的流量2、检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高 30C，且大于 150C 以防止水
11、凝结在检测器上。3、FID 在电路打开后，会自动点火。在 3800 报告熄火以前，最多会连续点火三次。4、如果报告了熄火，要查找熄火的原因。然后再按 GC3800 上的“Ignite”功能键，或在工作站上关闭 FID 的电路，再打开。5、当色谱柱拆下或不使用检测器时，一定要关闭氢气，以防止氢气积累。定性数据处理：1、File open Chromatogram(打开色谱图) 出现三个显示Date：出谱图Method：显示方法Result：注释色谱峰名，或改名，结果就标在谱图上了2、File save Chromatogram(保存色谱图) 打印结果3、File colse Chromatogr
12、am(关闭色谱图)定量数据处理：一 用 Galaxie 进行积分1. 选择Open Chromatogram,并双击你所要打开的色谱数据文件。2色谱图将采用默认的 Set Peak With (设置峰宽)和 Set Threshold (设置域值) 参数自动积分；3在Integration Parameters (积分参数) 窗口中点击鼠标右键，可进行IntegrationEvents(积分事件) 设置；4点击 Integration (积分)工具图标或者按 F5 快捷键再积分；二、用 Galaxie 进行色谱峰识别1 从方法树中选择 Peak Identification；2 在Peak I
13、dentification窗口中点击鼠标右键，并从出现的菜单中选择Initialize from chormatogram，峰值表将显示在该窗口中；3 在峰值表中可更改各个峰的名称，并可进行删减；双击工具栏中的 Integration 图标或者按 F5 快捷键在谱图上标注出这些峰的名称；三. 用 Galaxie 进行标准曲线校正1. 从方法树中选择Calibration;2在 Type 参数组中选择校正标准曲线的类型；比如External Standard(外标)；3选择单位，比如 ppm;4. 在 Calibration Curve 文件输入区输入标准曲线的名称；5选择标准曲线所对应的信号响
14、应类型，比如 Area (峰面积)，Height (峰高)，等等；6点击Initialize from ID table 按钮将峰识别标自动移植到该窗口中。7. 输入各个组份的浓度值。然后选择File，Save Method as 将该方法另存为一个方法，然后选择 File, Close Chromatogram.关闭该色谱图。8. 用上述所储存的方法产生一个校正曲线, 建立一个再处理清单：选择 File, New, NewReprocessing List.记住选择正确的行数或者正确的顺序文件移植再处理清单（reprocessing list）输入一个新的 New Batch Name 名称
15、；9在 Chromatogram name 列上点击 图标，选择一个或者多个色谱数据图文件；10在 Method 列上点击图标，选择在上述步骤中刚刚储存的方法，自动填入该列；11在 Sample type 列中，点击向下的小箭头图标并选择Standard，将该行之色谱图定义为标样；在下列数行中定义足够数目的标样；12在 Calibration 列中，点击向下的小箭头图标并选择ADD，自动填充该列；13在 Calibration level 列中，点击向下的小箭头图标并为每个数据选择适合的校正标准级别；14点击 绿色箭头开始进行再处理清单的处理，并产生标准曲线；5实验十一 气相色谱法测定苯中甲苯的含量
