高频燃烧法分析试题及答案（简答题）1、写出高频红外碳硫分析仪的基本工作原理？ 答：基本工作原理：基于高频感应原理和助溶剂，保证充足的氧气供应，将样品 进行充分的燃烧，结果将样品中含有的碳元素和硫元素转换成C02和S02,然后 再借助 CO2 和 SO2 吸收特定波长的红外光能量的原理，将 CO2 和 SO2 的含量浓 度信号转换成电压信号，最后借助于软件分析对得到的电压信号进行分析，得到 C02 和 S02 的含量，从而对得到碳元素和硫元素的含量2、 红外吸收光谱的产生需要满足哪些条件？ 答：需要满足两个条件：一是辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量；二 是辐射与物质之间有偶合作用3、 在分子的红外光谱实验中，并非每一种振动都能产生一种红外吸收带，常常 是实际吸收带比预期的要少得多，为什么？答：某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性；由于分子的对称性，某 些振动方式是简并的；某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；某些振动吸收 能量太小，信号很弱，不能被仪器检出4、 是否所有的的分子振动都会产生红外吸收光谱，为什么？ 答：并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，因为只有发生偶极矩变化的 振动才能引起可观测的红外吸收谱带，即发生红外活性的振动的分子才会产生红 外吸收光谱。
5、 红外光谱法相对于紫外、可见吸收光谱有什么优点？ 答：紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别具有共轭体系的有机化 合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物；通常红外光 谱可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团，可分析气体、固体、液体 样品，具有分析速度快，用量少，不破坏样品的特点6、 影响基团频率位移的因素有哪些？答：外部因素：试样状态、测定条件的不同及溶剂的极性等内部因素：①电效 应：包括诱导效应、共轭效应和偶极场效应；②氢键；③振动的偶合；④费米共 振；⑤立体障碍；⑥环的张力7、 红外光谱定性分析的依据是什么？ 答：红外光谱定性分析大致可分为官能团定性和结构分析两个方面，官能团定性 是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检定物质含有哪些基团，从而确定有 关化合物的类别结构分析则需要由化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推 断8、 红外光谱法对试样有哪些要求？ 答：试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于 98%或商业规格才便于与纯物质 的标准光谱对照；试样中不含有游离水；试样的浓度和测试厚度应选择适当，以 使光谱图的大多数吸收峰的透射比处于10%〜80%范围内。
9、 使用高频碳硫分析仪的注意点有哪些？答：使用前要预热1.5〜2h，使仪器达到稳定的工作电流电压，检查氧气气压是 否满足要求；在正式分析样品前，要先分析机构样品使仪器的各个条件稳定后在 分析样品；坩埚的预处理需要控制温度的高低和处理时间的长短；对测含低含量 的碳或硫样品时，要及时处理灰尘过滤器中的灰尘；称样量要控制得当，样少分 析误差大，样多，燃烧不完全10、分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？ 答：不能因为产生红外吸收要满足两个条件：一是辐射应具有刚好能满足物质 跃迁时所需的能量；二是辐射与物质之间有偶合作用所以只有那些可以产生瞬 间偶极矩的变化的振动才能产生红外吸收11、何谓基团频率？它有什么重要用途？ 答：所谓基团频率就是与一定结构单元相联系的振动频率，基团频率大多集中在 4000-1350cm-i,称为基团频率区，基团频率可用于鉴定官能团12、何谓指纹区？它有什么特点和用途？答：在IR光谱中，频率位于1350-650 cm-i的低频率区称为指纹区，指纹区的主 要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照， 以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是 不相同的。
1、高频红外碳硫仪的原理？答：红外碳硫分析是利用CO2、SO2对红外的选择性吸收这一原理实现的试 样在氧气流中通过高频感应加热燃烧，将碳转化为二氧化碳,硫转化成二氧化硫， 用红外吸收光谱测量在氧气流中的二氧化碳和二氧化硫的红外吸收值，计算碳和 硫的质量分数C02、SO2等极性分子具有永久电偶极矩，因而具有振动、转动 等结构按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸 收，朗伯—比尔定律反应了此吸收规律红外碳硫分析仪利用了 CO2及SO2分别在4.26 口 m及7.35 口 m处具有较强吸收带 这一特性，通过测量气体吸收后的光强变化量，分析CO2及SO2气体浓度百分含 量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量2、高频红外碳硫仪有哪些特点？答：由自动恒压供氧、高频感应加热、红外检测、微型计算机、打印机及电子天平等组成，是一台分析快速、准确、可靠、实用的全自动碳硫分析仪其分析过程为：当样品在高频炉中燃烧时，生成的CO2与SO2以氧气为载 体，导入红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，最后 由彩色显示器显示并由打印机打印出碳硫百分含量3、高频感应加热的原理是什么？ 答：高频感应炉简称高频炉，采用经典的“三点式”电容反馈振荡电路。
电路简洁，易起振，振荡稳定，振荡频率为20MHz，主电路由大功率高频振荡电子管、 固体电容、感应圈等组成高频炉热量的来源与管式炉一样，都是由电能转化为 热能，但加热原理不同高频感应炉是通过电子管振荡电路产生高频电磁场，对 样品进行感应，产生涡电流，从而产生焦耳热，使样品速即升温熔化，所以称为 高频感应炉4、 碳硫分析的主要方法有哪些？答：（1）硫测定的主要方法：重量法、燃烧法（燃烧－中和法、燃烧－碘量法、高频感应炉、燃烧红 外吸收法）2） 碳测定的主要方法： 重量法、非水滴定法、燃烧法（燃烧－气体容量法、燃烧－ 库仑法、高频感应 炉燃烧红外吸收法）5、 红外碳硫仪主要由哪几部分组成？答：主要是由五部分组成：红外检测部分、高频感应加热部分、微机、打印机、 电子天平6、 高频感应炉对添加剂有什么要求？答：（1）选用添加剂最好是导磁材料，在燃烧过程中最好是放热反应，它与样品氧化物熔融时形成互熔的液体挥发物不吸附CO2和SO22）添加剂中碳、硫含量要低，碳、硫空白值越小越好3） 添加剂与样品氧化熔融时，对坩埚无腐蚀作用，以免在燃烧过程中坩埚开 裂、渗漏4) 添加剂钨的粒度最好控制在0.84-0.42mm之间，孔隙度15%左右，表面致 密光滑，这样可防止氧气流吹扰，以能快速氧化燃烧，还可减少表面吸附。
7、钨粒是高频炉常用添加剂，其有何特点？答：(1)钨是最难熔化的金属，它的熔点为3380度，由此，电灯泡中常用钨丝， 它能用作添加剂，是因为钨容易氧化2)钨粒在温度高于650度时通氧，开 始氧化并发出大量的热反应速度快的特点，生成疏松的W03.(3)WO3属酸性 氧化物，它的生成有利于CO2和SO2的释放8 、确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念答：准确度是指测定平均值与真值的接近程度，常用误差大小表示，误差小，准 确度高精密度是指在确定的条件下，多次测量结果间的一致程度，其大小常用 偏差表示，偏差小，表示多次测定结果间一致程度高准确度高一定需要高的精 密度，但精密度高不一定有高的准确度9、碳硫仪检测完样品后要按怎么样的步骤进行关机？答：仪器使用完毕后，需按以下步骤进行停机处理，以确保下次开机后样品分析 的正常进行1)对粉尘进行清理；(2)启动气缸升降按钮，上升气缸，密封炉体；(3) 关闭氧气气瓶；(4) 切断高频炉及电子天平电源；(5) 关闭计算机10、碳硫仪的日常维护主要有哪些？ 答：日常维护对仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的仪器投 入使用后，主要需按以下要求加以精心维护。
1）对粉尘进行清理；（2）对净 化剂进行更换；（3）使用一段时间后要对金属过滤进行清洗；（4）石英管属消 耗品，在损坏或长时间使用后需进行更换、清理5）对炉头加热装置加以保 护在不分析样品时，均应处于封闭状态。