《水合肼检验操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水合肼检验操作规程（30页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、精心整理内 蒙 古 韩 锦 化 学 工 业 有 限 公 司成品检验操作规程精心整理 编制： 校对： 审核： 审定： 批准： 生效日期：精心整理目 录第一局部：取样规那么.1其次局部：分析试剂的运用与管理方法.8第三局部 工业水合肼成品分析方法.10精心整理第一局部 取样规那么一、 总那么1. 采样目的 采样的根本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。2. 采样根本原那么 为了驾驭总物料的成分、性能、状态等特性，往往须要按必须方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的状况
2、。因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的根本原那么。3. 采样误差采样随机误差 在采样过程中，有一些无法限制的偶然因素所引起的偏差，这是无法幸免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。采样系统误差 在采样过程中，有一些无法限制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进展以及环境的影响所引起的采样误差。系统误差的偏差是定向的，必需竭力幸免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。4. 匀称物料的采样匀称物料的匀称性随着规定考察单元大小的不同而可能有变更。匀称物料的采样，原那么上可以在物料的随意部位进展。但要
3、留意采样过程中不应带进杂质及幸免采样过程总物料的变更如吸水、氧化等。5. 不匀称物料的采样 对不匀称物料的采样，除要留意与匀称物料一样的两点外，一般采纳随机采样。对所得样品分别进展测定，再汇总全部样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。假如从总物料中随机选取假设干等量样品或按代表性物料量的比例采得不等量的样品，合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。6. 样品数和样品量 在满意须要的前提下，样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最小样
4、品量为最正确样品与最正确样品量。（1） 样品数对一般化工产品，都可以用单元物料来处理。其单元界限可以是有形的，如容器；也可以是设想的，如流淌无聊的特定时间间隔。对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步选定选取必须数量的采样单元，其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进展采样。总物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，按标3-1的规定确定。总体物料的单元数大于500的，按总体单元数立方根的三倍数即3N1/3N为总体的单元数，如遇有小数的，那么进为整数。如单元数为538，那么35381/324.4，将24.4进为25，即选用25个单元。当物料的甲乙方有明确的协议按计量型一次采样验收
5、方案来判定产品的质量时，样品数应按规定的公式来计算。表3-1 选取采样单元数的规定总物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数总体物料的单元数选取的最少单元数1-1011-4950-6465-8182-101全部单元11121314102-125126-151152-181182-216217-2541516171819255-296297-343344-394395-450451-51220212223242样品量在满意须要的前提下，样品量越少越好，但其量至少要满意以下要求：至少满意三次重复检测的要求；当须要留存备考样品时，必需满意备考样品的须要；对采得的样品物料如需制样处
6、理时，必需满意加工处理的须要。7. 采样平安 国家标准GB-3723工业用化学产品采样的平安通那么。8. 采样记录和采样报告采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装状况、存放环境、采样部位、所采的样品数量、采样日期、采样人姓名等。必要时依据记录填写采样报告。对例行的常规采样，可以简化上述的规定。9. 样品的容器和保存（1） 样品的容器 对盛样容器有一下规定。具有符合要求的盖、塞或阀门，在运用前必需洗净、枯燥；材质必需不与样品物质起作用，并不能有渗透性；对光敏物料，盛样容器必需是不透光的。（2） 样品的标签 样品盛入容器后，随即在容器壁上贴上标签。标签内容包括：
7、样品名称及编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部位、样品量、采样日期及采样者等。（3） 样品的保存和撤销 产品采样方法标准或采样规程都应规定样品的保存作为备考样、保存环境、保存时间以及撤销方法等，对剧毒、危急品的保存和撤销，除遵守一般规定外，还必需遵守毒物或危急品的有关规定。二 固体采样1、 采样的样品数单元物料 按总那么规定。散装物料 批量小于2.5T，采样为7个单元或点；批量为2.5-80T，采样为批量t201/2个单元，计算到整数；批量大于80t，采样为40个单元。2. 采样器一般运用采样探子，勺或铲。所用材质不能喝待采样物料有任何反响，不能使采样物料污染、分层和损失。采样器应清洁、
8、枯燥，便于运用、清洗、检查和维护。任何采样装置均应做过可行性试验。3. 采样方法静止物料 一般依据物料量的大小与匀称程度，用取样器从物料的必须部位或沿必须方向或插入必须深度取样。如颗粒较大，需先粉碎并充分混合。运动物料 一般用勺子或适当的工具从皮带运输机或物质的落流中随机的或按必须时间间隔取截面样品。与氧气、水、二氧化碳有反响的物料 应在隔绝这些气体的条件下取样，假如反响非常缓慢，在采样精度允许的前提下，可以通过快速采样削减这些气体的影响。其他要求特别处理的物料 如受光影响、组分随温度变更、活泼或不稳定等的物料，应按有关标准和规定进展采样。4. 样品制备样品制备的目的 是从较大量的原始样品中获
9、得最正确量的能满意检测要求的，待测性质能代表总体物料特征的样品。样品制备的原那么 是从各部位应有一样的概率进入最终样品，不变更样品组成，不使样品受到污染和损失，并在缩减样品的同时缩减颗粒。样品的制备 一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段、依据详细状况进展一次或屡次重复操作，直至获得最终样品。可用手工和机械的方法来实施。三 液体采样：1. 采样方法（1） 大桶装产品采样 在静止状况下用开口采样管采全液位样品或部位样品混合成平均样品。（2） 贮槽采样立式圆形贮槽采样：在立式圆形贮槽侧壁安装上、中、下采样口并配置阀门。当贮槽装满物料时，从各采样口分别采得部位样品，并按等体积混合三个部位样品作为平均样品。
10、如液体较低时可按下述方法采样：如上部采样口比中部接近液面，那么从中部采样口2/3样品，而从下部采样口才1/3样品。如中午采样口比上部采样口接近液面，那么从中部及下部采样口各采1/2样品。如液面低于中部采样口，那么从下部采样口才全部样品。如贮槽无采样口只有一个排料口，那么先将物料混匀后从排料口采样。如贮槽顶部无采样口，那么将采样瓶或采样罐从顶部放入，降到所需位置，分别采纳上、中、下部位样品，等体积混合成平均样品或采全液位样品。卧式圆形贮罐采样：在卧式圆形贮罐一端安装上、中、下采样管，外口配阀门采样部位和比例见表3-2。采样管伸进罐内必须深度，管壁上钻直径2-3mm的匀称小孔。当罐装满物料时，从采
11、样口采上、中、下部位样品并按必须比例混合成平均样品。当未装满物料时可按3-2所示液体深度用采样瓶、罐等从顶部进口放入，降到规定的采样液面位置采得上、中、下部位样品，再按比例混合成为平均样品。 当贮罐未安装上、中、下采样管时，也可从顶部进口采得全液位样品。贮罐采样要防止静电危急，贮罐顶部要安装坚固的平台和梯子。液体深度直径百分比采样液位离底直径百分比混合样品时相应的比例上中下上中下100908070605040302010807570505050505040202020202020201510533244565433345610101010表3-2 卧式圆形贮罐采样部位和比例（3） 槽车采样从顶
12、部进口采样：用采样瓶、罐等从顶部进口放入槽车内，放入到所需位置采上、中、下部位样品并按必须比例混合成平均样品。由于槽车是卧式圆柱形或椭圆形，所以采样位置与混合比例也按表3-2所示进展。也可采全液位样品。从排料口采样：在顶部无法采样而物料又较匀称时，可用采样瓶在排料口采样。（4） 从输送管道采样 周期性地在管道出口端放一个样品容器。采样时间间隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。（5） 液化气体采样 液化气体采样方法比拟困难，采样设备一般应用特制钢瓶。2. 采样留意事项 样品容器必需清洁、枯燥、严密。采样设备必需清洁、枯燥，其材质必需不与采纳物料起化学反响。采样过程要防止被采物料被污染和变质。采
13、样者必需熟识被采产品的特征，平安操作的有关学问和处理方法。3. 物料的混匀 对于单相低粘度液体视容器大小常用以下方法混匀。小容器如瓶、罐 用手摇摆进展混匀。中容器如桶、听 用滚动、倒置或手工搅拌器进展混匀。大容器如贮槽、槽车 用机械搅拌器。喷射循环泵进展混匀。四 气体采样1. 采样类型及有关留意事项采样的类型 有部位样品、混合样品、连续样品或连续样品。最小采样量 依据分析方法、被测成分的含量范围和重复分析的须要而定。依体积计量的样品，必需换算成标准状态下的体积。2. 不同贮器被气体的采样方法钢瓶中压缩或液化气体 钢瓶中的压缩气体根本上匀称的，采样方案应考虑容器间特性值的差异来选取采样数。贮槽的气体 大型贮槽在不断得到补充的状况下，通常以采纳部位样品或在气体离开贮槽出口进展连续或连续采样。管内流淌气体 可采纳断面上的不同点的样品，检测后确定采样的最正确位置一般在管中心1/3半径的断面上。3. 采样设备采样设备包括采样器、导管、样品容器、预处理器、调整压力或流量的装置、吸气器和抽气泵等。对分析之前接触样品的设备材料有如下要求：对样品气不渗透、不汲取，在采样温度下无化学活性，不起催化作用，机械性能良好，简单加工连接。对于污染样品的部件，例如湿式流量计应安装在分析仪器之后。4. 气体的处理为了使气体符合某些分析仪器和分析方法的要求，需将气体甲乙处理。处理包括过滤、脱水和变更温度等
