5000吨/年107胶操作规程 文件编号： 受控状态： 副本编号： 2目 录总 则 1107胶生产任务及工艺 11、生产任务与装置规模 12、工艺原理 2 2.1 聚合反应 2 2.2 降解反应 2 2.3 催化剂中和反应 2 2.4 脱低分子 23、化学反应式 3 3.1聚合反应 3 3.2降解反应 3 3.3催化剂中和反应 3一、开车前的准备工作 3 1.1原材料、辅助材料的准备 3 1.2安全设施及辅助工具准备 3 1.3公用工程准备 4 1.4文件资料的准备 4二、导热油系统 5 2.1导热油系统顺序： 5 2.2岗位任务 5 2.3操作指标 5 2.4正常开车步骤 5 2.5紧急状态下的操作 6三、 反应岗位 6 3.1反应岗位系统流程 6 3.2岗位任务 7 3.3操作指标 7 3.4正常开车步骤 8 3.4.1进料与脱水 8 3.4.2聚合反应与调聚作业 9 3.4.3中和 9四、脱低、真空系统 10 4.1脱低系统 10 4.2真空系统 10 4.3岗位任务 10 4.4操作指标 10 4.5脱低系统正常开车步骤 11 4.6真空系统正常开车 12五、包装岗位 12 5.1包装系统管辖范围 12 5.2岗位任务 13 5.3正常开车步骤 13六、107胶停车要求及故障处理 13 6.1正常停车 13 6.2紧急停车 14 6.3 异常现象及处理 14七、 安全要求及岗位职责 15 7.1安全注意事项 15 7.2操作人员职责 15 7.3操作人员权限 15 7.4检查与考核 16总 则本指导书适用于采用——碱催化开环聚合生产107室温硫化硅橡胶的工艺。
本程序规定了室温胶的生产原理，其目的是为了生产出合格优质的室温胶产品5000吨/年107胶生产装置，由聚合釜、薄膜蒸发器、低分子受槽、拼混釜、真空系统、导热油加热器等重要设备组成，聚合过程中，采用了双螺代搅拌方式，低分子脱出采用了薄膜蒸发器连续脱除法，脱水、聚合、降解、脱低分别在各设备完成，导热油、真空系统分别一一对应的关系，实现了分离聚合的先进方式107胶生产任务及工艺原理1、生产任务与装置规模 生产任务是制取合格的室温硫化硅橡107其设计能力——年产107胶5000吨，按照8000小时计算1.1分子式或结构式：α-氢-ω-羟基-聚二甲基硅氧烷 性质熔点 <-60°C沸点 182 °C密度 0.98 g/mL at 25 °C折射率 n20/D 1.406闪点 155°F（68.3°C）2、工艺原理来自原料储槽的DMC在碱催化剂的作用下开环重排，在一定的温度下，在一定的真空条件下由环体变成线体，依次经过脱水、聚合、降解调聚、中和、脱低、包装工序，制成合格的107胶产品 107硅橡胶是端基有一个羟基的聚二甲基硅氧烷它的结构式是：HO-SiMe2-[Me2SiO]nSiMe2OH式中：n = 2000～5000。
2.1 聚合反应：p [(CH3)2SiO]n +KOH← → HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]pn-2Si(CH3)2OK 2.2 降解反应：HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]pn-2Si(CH3)2OK+H2O HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]xSi(CH3)2OK + HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]ySi(CH3)2OH2.3 催化剂中和反应： 催化剂氢氧化钾用磷酸中和K2HPO4和KH2PO4是一对缓冲剂，缓冲范围是pH7左右因此磷酸的用量即使有些上下，也能保证中性KOH + H3PO4→K2HPO4 + KH2PO4 ＋ H2O≡SiOK + H3PO4→ ≡SiOH + K2HPO4 + KH2PO4 ＋ H2O2.4 脱低分子 降解、中和后，体系没有了活性的催化剂，是稳定的，因此可以在真空、高温下脱除容易挥发的低分子量化合物，它们主要是环状的聚硅氧烷脱低分子后，硫化胶才能保证尺寸的稳定性3、化学反应式：3.1聚合反应：130～160℃p [(CH3)2SiO]n +KOH← → HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]pn-2Si(CH3)2OK 3.2降解反应：HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]pn-2Si(CH3)2OK+H2O HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]xSi(CH3)2OK+ HO(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]ySi(CH3)2OH3.3催化剂中和反应： 催化剂氢氧化钾用磷酸中和。
K2HPO4和KH2PO4是一对缓冲剂，缓冲范围是pH7左右因此磷酸的用量即使有些上下，也能保证中性KOH + H3PO4→K2HPO4 + KH2PO4 ＋ H2O≡SiOK + H3PO4→ ≡SiOH + K2HPO4 + KH2PO4 ＋ H2O一、开车前的准备工作1.1原材料、辅助材料的准备(1)、通知水裂环车间，准备备料主要原材料 DMC经分析检验合格，由化验室出具分析报告单，如果协调使用水解物，也要经过分析合格后，方可使用V-801储槽液位保持在50%，利于水分沉降2)、辅助原材料氢氧化钾、磷酸、蒸馏水根据使用的数量准备好，至少准备7～10天的库存3)、200L DMC敞口包装桶准备齐全，准备7～10天的数量，符合包装要求，内部衬里无损害，无污物，外表擦拭干净，无脏物 (4)、称量催化剂、磷酸的电子秤准备好，蒸馏水的量筒、烧杯准备好1.2安全设施及辅助工具准备(1) 包装桶、过滤网、500Kg电子秤、1Kg电子秤、滤网、滤纸、滤布等包装用具准备好2) 灭火器、消防栓、排气扇、通风风机、胶手套、面罩、胶鞋等劳动防护用品准备齐全3) 液压托车及它工具就绪4) 员工上岗证齐全、持证上岗，培训记录资料、原始记录、操作记录准备齐全。
1.3公用工程准备 (1)、主要生产设备、管路、阀门打压试漏合格，保压24小时后状态良好；所有设施外表保温合格；经多次（5次以上）清洗已无杂质，内部清洁畅通2)、传动设备及辅助设备（真空泵、搅拌电机、热油泵、热油加热器、螺杆泵、屏蔽泵）经单机试车，运行良好3)、仪器、仪表经校验正确，指示清楚，特别是电子秤精度准确，变频器正常，电流指示表、压力、温度计、流量计、调节阀检验合格，并标示明确 (4)、蒸汽送进装置，蒸汽调节阀灵敏可靠，特别注意保证V-801设备伴热管压力小于0.25MPa；聚合釜等用蒸汽设备无泄漏，无跑冒，疏水阀可靠好用 (5)、循环水、纯水、氮气、工艺气等送进装置，保持正常使用压力，特别保证氮气含量合格，定期检验分析氮气的含量，纯水电导率保证小于1×10-5Ω/m2 (6)、开车前，从源头V-801～R-802全流程检查，务必保证各种阀门开到正确的位置状态1.4文件资料的准备 1、107胶《工艺规程》、《操作规程》、《安全规程》三大规程准备齐全，处于严格的受控状态 2、过程控制所需要的原始记录、报表、文件资料、维护记录、运行记录、巡检记录等要准备齐全 3、所有员工岗前培训齐全完备，并通过考核准予上岗，培训资料准备齐全。
4、岗位定员、人员数量全部到位二、导热油系统2.1导热油系统顺序：E-803薄膜蒸发器E-806电加热器P-808热油泵V-807油槽E-802预热器 2.2岗位任务 本岗位主要是为整个107胶生产过程提供必要的、符合工艺要求的导热油，作为辅助岗位保证107胶预热、脱出低分子，保证低分子含量小于2%2.3操作指标序号操作控制点操作指标备注1导热油储槽V-807液位50%～80%2导热油泵P-808出口压力≤0.015MPa3导热油温度200℃～310℃42.4正常开车步骤(1)、检查油系统所有阀门的开启及关闭状态是否符合要求，其填料有无泄漏点，导热油系统的所有阀门开到正确的位置上2)、先将导热油抽入导热油贮槽V-807中，再将导热油通过油过滤器向导热油循环泵P-808加油（加油时导热油泵要排气）；当油加满油泵后，启动导热油泵P-808依次经过电加热器E-806加热，进入E-803薄膜蒸发器，E-802预热器，实现导热油闭路循环运行1小时后，检查整个油系统有无泄漏点泵出口压力在0.10~0.15MPa之间，运行平稳无异常3)、通知电仪车间人员，准备送电初始送电加热时，必须缓慢升温，每小时控制在20℃，当温度达到150℃时，升温速度控制在每小时10℃，密切观察导热油系统的热膨胀变化。
(4)、升温调试过程中，导热油槽的放空阀始终处于打开状态，部分油中的水分从此排空 (5)、电加热器的升温过程要手动控制，密切观察整个由系统是否正常，有无异常，当达到预定的温度后，无异常切换到自动系统，设定温度，通过仪表设定温度自动调节补偿6)、导热油系统正常运行后，通过电加热器控制箱设定值来调节导热油系统温度导热油系统运行正常后，每半小时对P-808导热油循环泵出口压力（压力控制在0.10～0.15Mpa）、泵的运行情况、电加热箱、进回油管及阀门进行巡回检查2.5紧急状态下的操作 (1)、导热油系统在导热油泵不启动条件下，电加热器是不能送电进行加热的（也就是说油泵不启动，电加热器是没有电的）当导热油因故障停止运行后，电加热器将停止送电加热当故障处理完毕后要重新启动导热油泵时，必须将电加热器仪表的设定温度调至0℃时，方可重新启动导热油泵，防止带负荷送电2)、导热油系统的停车时，必须先停止电加热器，使其停止加热；然后用导热油循环泵打循环2～4小时， 油温降到100℃以下后，方可停导热油循环泵特殊情况下（突然停电后），必须确保导热油泵正常运转，防止损坏设备 (3)、当油系统出现泄露时，要迅速停止电加热器，根据情况停油循环泵，组织人员穿好防护用品进行处理。
三、 反应岗位3.1反应岗位系统流程 R-801A/B聚合釜 P-801环体泵 X-801过滤器 V-801DMC储槽 E-801脱水冷凝器V-806A/B低分子储罐P-805低分子泵V-803脱水受槽3.2岗位任务 本岗位是干装置的主要核心岗位，通过加入催化剂反应，DMC环体开环聚合，环体变线体，然后用H2O中的-OH封端，制得合格的107。