《红外仪器使用保养有关注意事项》由会员分享,可在线阅读,更多相关《红外仪器使用保养有关注意事项(1页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、红外仪器使用、保养有关注意事项1、测定时实验室的温度应在1530C,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装 置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必 须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪 器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季 节,最好是能每天开除湿机。3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里 的 CO2 含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入, 还要注意适当通风换气。4、红外光谱测定最常用的
2、试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品 种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级, 至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120C以上烘4小时 以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明, 与空气相比,透光率应在 75%以上。5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象, 标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可 比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾 进行压片。6、压片法时取用的供试品量一般为12mg,因不可能用天平称量后加入, 并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于 10%80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光 率如太大(如大于 30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率 为 0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。