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1、热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系一种技术。DTA是在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系一种技 术。DSC是在 程序控制温度 下，测量 输给物质与参比物的功率差与 温度 关系一种技 术。热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系一种技术。根据试样 与夭平横梁支撑点之间的相对位置，热夭平可分为上川L式、下JIIL式、水平式三 种。DTG曲线是TG曲线对温度（或时间）的阶导数。TG测定中，中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率大，不利于中间产物 的检出，因为TG曲线上拐点变得不明显。差热曲线的纵坐标是试样与参比物的温度差AT,向上表示放热反应，向
2、下表示吸热 反应。DSC曲线的纵坐标是试样与参比物的热流率，向上表示吸热，向下表示 放热。 DSC曲线峰包围的面积正比于热恰的变化。升温速率主要影响DSC曲线的 峰温和 峰形，一般越大,峰温 越高，峰形越 大和越尖锐。影响差热分析的因素有仪器因素、实验条件因素、试样因素三类。差热分析中，升温速率影响峰的形状、位置和 相邻峰的分辨率，当升 温速率增 大时，峰位向高温方向迁移，峰形陡7DTA曲线提供的信息有：峰的位置6的形状、峰的个数。根据所用测量方法 的不同，DSC可分为功率补偿型、热流型热分析联用技术分为同时联用 技术、 吊接联用 技术、间歇联用 技术。差热分析时试样用量不宜过多。试样用量多，
3、会 导致峰形扩大和分辨率下降。DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是 温度校正和 量热校正。与TG相比，DTG具有哪些优点？ （8分）能准确反映出起始反应温度Ti,最大反应速率温度和Tfo更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进 行定 量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。 DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是 热 量变化引起的峰。TG对此无能为力。简述热重分析中升温速率的影响升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往导致热重曲线上的起始
4、温 度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失 重量 保持恒定。中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速率快不利于中间产物的检出， 因为TG曲线上拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。差热分析曲线能提供那些信息？ 差热分析曲线能提供峰的位置、峰的形状、峰的个数等信息（3分），它们能像“指纹” 一样表征物质的特性（1分） 。简述DSC分析中试样用量的影响。 不宜过多，多会使试样内部传热慢，温度梯度大，导致峰形扩大、分辨力下降。DSC与DTA相比具有哪些优点？DTA有两个缺点:1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系 数K值变化，难以进行定量；2
5、）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度 有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。使 得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、 无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值恒定。测量 灵敬度和精度大有提高。DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、 无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数K值恒定。测量 灵敬度和精度大有提高。TG-DTA联用的主要优缺点：主要优点：/能方便区分物理变化与化学变化；/便
6、于比较、对照、相互补充/可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间/测量温度范围宽：室温-1500C缺点：同时联用分析一般不如单一热分析灵敬，重复性也差一些。因为不可能 满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。何谓同时联用技术？举例说明。 在程序控制温度下，对一个试样同时釆用两种或多种分析技术， TG-DTA.TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焙值两方面的变 化情况。图1为负载在AI2O3载体上的比116的TG-DTG曲线，为将负载H2IrCl6分解为26IrCh,要求在氮气下进行焙烧。图1为H21rC16于氮气下的焙烧曲线。图 I 1 于 0 气下的
7、焙烧 TG-DTG 曲线请根据上述TG-DTG曲线，分析H21rC16/AI2O3在加热过程中的变化，并确定 H2IIC16/A12O3的焙烧温度。答：在DTG曲线上出现两个峰，在其TG曲线上有对应的失重。第一个峰出现在 150C之前，为脱表面吸附水峰，第二个峰出现在240-400C温区，为MIrCb的 分 解峰(4分)。由此可见，陪烧温度应大于400C (3分)。在纳米氧化锌制备过程中，采用均匀沉淀法得到的是碱式碳酸锌 (ZnCO3-2Zn(OH)2),答：从图中DSC曲线可以看出山180C到260C有一明显的吸热峰，与TG曲线 相 对应，有一明显失重，应为碱式碳酸铜的分解过程，失重约为25
8、%o在360C左右有 一小的放热峰，TG曲线无质量变化，很可能是粒径长大引起的。从TG曲线看出， 前驱体在300C时已基本分解完全，因此为了防止粒子粒径的长大，并能保证分解 完全，选择在300C下进行锻烧比较合适。通常制备纯CuO的方法是采用Cu(NO3)2 - 3H2O的热分解。但是关于Cu(NO3)2 - 3H2O热分解机理，有不同的看法：一是认为分解过程有中间体Cu(NO3)22Cu(OH)2生成；一是认为一步直接生成的。测得Cu(NO3)23出0的TG- DTA 曲线如下图所示：根据TG-DTG-DTA曲线，试分析Cu(NO3)2 3H2O的分解过程。Cu(NO3)2-3H2O 的 TG-PTA 曲线答：DTA曲线上有三个吸热峰而DTG曲线上只显示出第二、三吸热峰伴有 失话c重。因此，在409K的第一个吸热峰为Cu(NO3) 23缶0晶体的熔融峰，476K的笫二73473八57 6T3 773T K个吸热峰是形成中间化合物引起的，所形成的中间化合物则可根据TG和DTG曲线 计算出失重量而确定。在583K的第三个吸热峰为碱式硝酸铜分解成CuO的分解峰。 最后，可确切推断出Cu(NO3)23H?O的热分解机理为：Cu(NO3)2 沁。(晶体)-Cu(NO3)2 *3H2O (液体)-l/4Cu(NO3)2 3Cu(OH)2l（晶体）-60晶（ 体）
