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1、中南大学X射线衍射实验报告材料学院材料物理专业1101班级姓名夏贤爽学号0145110419同组者实验日期2013年12月28日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；3）学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试;4）学会MDI Jade 6的基本操作方法；5）学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；6）学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成, 实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理数拯
2、处理典空开关显示面板Door高温衍射仪常规衍射仪开关数据处理数据处理系统控制、数据釆集与数据处理系统文字说明三、仪器与材料1）仪器：18KW转靶X射线衍射仪2）数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 63）实验材料：四、实验步骤1测量数据1）准备样品；2）打开X射线衍射仪；3）按下“ Door ”按钮，听到报警；4）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品；5）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上；6）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量；表1实验参数设定:仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪10-808/min40KV250mA7）按相
3、同的实验条件测量其它样品的衍射数据。2物相鉴定1）打开Jade，读入衍射数据文件；2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面；3）选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称, 然后点击OK返回对话框，再点击OK；4）从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标， 显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据；5）在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“ Search/Match”， 直至全部物相鉴定出来。6）鼠标右键点击打印机”图标，显示打印结果，按下“ Save”按钮，输出物 相鉴定结
4、果。7）以同样的方法标定其它样品的物相，物相鉴定实验完成。3物相定量分析1）在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱；2）完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片；3）选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积；4）选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量 百分数；5）按下“ Save ”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。计算公式：KaRIRaIKa = Al2O3 = W 二 abKbRIRb a (I + I Ka)Al 2O 3a b b五实验数据处理1物相鉴定结果图片结果及说明2定量分析结果KaRIRaK a = Al2O3 =b KbRIRbAl 2O 3W =a(I + I Ka )a b bW = 1 - Wba3点阵常数精确测定结果图片结果及说明六结果与讨论试着从实验原理、方法及结果展开讨论; 要求字数不少于1000字，不得抄袭；讨论问题不拘一格，各尽发挥。实验报告：注意每一个实验步骤都要及时保存数据或图片； 各人独立完成实验报告；实验报告可以打印，也可以手写，采用A4标准纸或学校统一的实验报告纸; 实验报告写好后由学习委员；学习委员收齐后交特冶楼103黄老师；黄老师批阅登记成绩后存档。
