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1、红外光谱法的特点和应用一、红外光谱仪的特点1. 红外光谱法的一般特点特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大2. 对样品的要求 试样纯度应大于98，或者符合商业规格这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析 试样不应含水（结晶水或游离水）水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理试样浓度和厚度要适当使最强吸收透光度在520%之间3. 定性分析和结构分析红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形
2、状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具 已知物的鉴定将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如药品红外光谱图集、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同 未知物的鉴定未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：A. 利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图B. 进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实解析光谱之前的准备：了解试
3、样的来源以估计其可能的范围测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证根据元素分析及分子量的测定，求出分子式计算化合物的不饱和度Q,用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为：A. 从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在B. 对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构C. 查对标准光谱核实 新化合物的结构分析红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手
4、段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。 鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构4. 定量分析红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，&v103吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法中国国内红外光谱仪的应用情况名称应用领域应用特点图片普及型红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪普及型红外光谱仪在一些科研单位和高等院校也有一定的市场，主要用于物质结构的研究和分析；在企业中主要是用于产品质量的监控。学校主要用
5、于学生的教学等。分辨率咼，波数精确度咼，扫描速度快，光谱范围广，灵敏度高，特别适用于红外光谱的测定，快速测定，以及与色谱联用都是其优点。色散型双光束红外光谱仪严Tb1f研究级红研究级付立叶红外光谱仪主要在一些科研机构使用的比较多。在国内有较大的潜在市场，主要是在农业中农产品品质咼灵敏度和信噪比，高稳定性，超强的仪外多波段付立叶红外光谱仪分析和石油化工中器扩展能力，高采样光石油产品生产过程速率谱中质量控制及产品仪品质分析中有很大的市场。二、近红外光谱技术的特点与传统化学分析方法相比，近红外光谱分析技术有鲜明的技术特点。1、分析速度快。扫描速度快，可在数十秒内获得一个样品的全光谱图，通过数学模型既
6、可快速计算出样品的浓度。2、多种成分同时分析。一次全光谱扫描，可获得多种成分的光谱信息，通过建立不同的数学模型，就可定量分析样品的多种物质成分。3、无污染分析。样品不需特别的预处理，不使用有毒有害试剂。根据样品的物质状态和透光能力采用透射或漫反射方式测定，可直接测定不经预处理的液态、固态或气态样品。4、无损伤分析。测定过程不破坏或消耗样品，不影响外观、内在结构和性质。5、实时分析和远距离测定。实时在线分析特别适合工业生产上应用。利用光导纤维技术远离主机取样，将光谱信号实时传送回主机，直接计算出样品成分的含量。6、操作简单，分析成本低。除需要电能外，不需要任何耗材，大大地降低测试费用。操作上不需
7、要专门技能和特别训练。近红外光谱分析技术也有其固有的弱点。该项技术是一种间接的分析技术，它必须依赖常规的化学分析方法，测定出特定背景范围内多个标准样品成分的化学值，利用化学计量学方法建立数学模型，并通过数学模型计算待测样品的成分含量。数学模型预测的准确性与常规化学分析的准确性、建模样品的代表性、模型使用的合理性有很大关系。另外，近红外光谱分析的测试灵敏度较低，待测样品的成分含量一般不少于0.1%。三、红外光谱技术的应用1、在制糖工业上的应用国外制糖业应用近红外光谱技术的报道较多，主要是在糖品分析和原料蔗按质论价方面的应用。Meyer在1987年对近红外光谱法快速测定甘蔗蔗汁品质成分的适合性进行
8、了试验，回归分析结果表明，近红外光谱法测定锤度、转光度和蔗糖的结果与折光仪、糖度计、气相色谱方法测定的结果有高度相关。澳大利亚Brotherton等人应用近红外光谱技术测定糖厂的原料蔗、原糖、蔗渣的品质成分，由偏小二乘法建立的数学模型对5个品质成分的分析有很好的效果，测定标准误差小于0.2。南非的Schaffler等人用近红外光谱方法测定混合蔗汁和糖蜜的蔗糖分、果糖、葡萄糖、锤度、转光度、灰分等项目，结果表明除灰分的预测效果差外，其他项目的准确度均可以接受的。在国内近红外光谱技术在甘蔗品质分析上的应用研究不多，且起步较晚。黎庆涛等在白砂糖品质分析上作了初步的研究。曹干等利用傅立叶变换近红外光谱
9、技术建立了甘蔗蔗汁品质定量分析数学模型，取得了很好的效果。蔗汁蔗糖分、转光度、锤度和还原糖4个主要品质指标数学模型的决定系数分别为99.80%、99.79%、99.91%和98.71%，测定标准差分别为0.143、0.155、0.0821和0.0755，表明测定结果有很高的准确性；分析速度快，扫描一个样品的全光谱仅需要20秒时间。湛江的个别糖厂在这方面也做了尝试，获得了较好的效果。在原料蔗按质论价中的应用：近红外光谱分析技术的快速实时和很高的测定准确性，使其可以成为原料蔗品质分析的核心技术。现行的原料蔗收购体系是按重量和品种计价，是计划经济时代的产物。该体系无法公正、真实地反映和计量原料蔗的内
10、在商品价值。原料蔗收购体系的不合理，衍生了一系列生产中长期难以解决的问题，例如蔗农重量轻质，早熟高糖优质品种和高产优质栽培技术难以推广应用、偏施氮肥，不注重病虫害防治等。无形中造成了科技资源、土地资源和物化资源的巨大浪费。从市场经济角度看，推行按质论价体系是势在必行，但传统的分析技术无法满足原料蔗收购对品质分析快速、准确的要求。必须提供一种快速、准确而成熟有效的品质分析技术来支持原料蔗收购方式的改变。现代近红外技术完全可以胜任这一角色。国外制糖业在这方面的应用十分成功。巴西已经将近红外光谱法作为原料蔗收购按质论价的官方方法，欧美等国在制糖业上的应用也很普遍。目前我国制糖业在按质论价方面的应用还
11、不多，仅有12家糖厂作了有益的探索，取得了肯定的结果。由于对近红外技术的陌生，采用的近红外光谱仪的技术水平仅相当于国外70-80年代的技术水平。由此而建立的数学模型在稳定性和准确性上可能存在欠缺，数学模型不能传递，而且要经常修正，在使用上带来不便。建议采用傅立叶型的近红外光谱仪。该类型仪器代表90年代中期以后的技术水平，在测定准确性、模型稳定性和模型传递方面有其无法比拟的优势，多种附件可扩展更多的用途，而且在分析软件技术的支持上更强，仪器数字化程度更高。在糖品化学管理中的应用：糖厂在生产过程中各种糖品成品、半成品、物料、副产品等都需要进行品质监控和过程控制，都需要大量的化学分析数据作为管理的基
12、础。生产管理水平的高低与糖厂的经济效益密切相关的。糖厂日常化学分析项目繁杂，工作量大，常规化学分析存在耗时费力、程序繁琐等缺点，很难满足生产管理的需要。糖厂由于测定的样品数量少，数据缺乏代表性、以及分析数据滞后，更无法进行在线分析了。近红外光谱技术的应用为解决上述问题提供了一条有效的途径。用常规的化学分析方法进行原料蔗压榨汁的品质监控是很难达到目的。由于工作量的限制，按一般规程，常规分析方法每12小时采一次样，每天最多能分析几十个样。一个中型糖厂日榨甘蔗5000多吨，仅几十个数据是很难反映当日原料蔗的品质状况的。因此管理人员很难准确知道某个时段压榨汁的品质情况、有多少糖进入糖厂和应该有多少成品
13、糖产出，也无法根据分析数据判断有何异常情况和应该采取何种措施。近红外技术的快速实时和在线分析的特点可以很好地解决这个问题。试验结果表明，扫描一个蔗汁样品仅需要20秒，就可同时得到蔗汁蔗糖分、转光度、锤度和还原糖分4个品质指标的分析数据。采样的间隔就可以缩短到数分钟采一次样。也可以应用光导纤维技术进行在线分析，实现连续采样。如果与微机管理系统相连，就可以很清楚地知道每个时段原料蔗汁的品质情况，从而根据分析数据采取相应的管理措施。在蔗糖煮炼过程中，糖膏转光度和锤度的测定数据对提高糖品质量和产量有着重要意义。常规分析方法的工作量大，分析速度慢，常常会因分析数据滞后而影响煮炼效率。利用近红外光谱技术可
14、快速准确测定出糖膏的转光度和锤度。对于糖膏这种粘稠状物质采用漫反射或透射测定方式同样获得很好的效果。配备光导纤维探头等附件就有可能实现糖膏煮炼中品质的过程控制或在线分析。如何根据煮糖的工艺需要，设定合适的测定方式，是一个实践性很强的问题，但有理由相信，应用近红外技术解决糖膏煮炼过程中的品质监控和在线分析的问题是完全可行的。2、在酒精生产中的应用酒精生产是制糖业的重要组成部分。近红外技术作为一种快速准确的定量分析手段，在酒精生产中有诱人的应用前景。在桔水的品质成分分析、酒精发酵最佳点的确定、酒精蒸馏时间的控制和酒精成品的品质检测（例如无水酒精的水分含量的检测）等方面都可以应用近红外技术。有研究表
15、明，利用近红外技术预测酒精与葡萄糖的相对比例来评估发酵的完全性，确定酒精发酵最佳点，可将酒精产量提高1%。利用近红外技术检测酒精成品也十分快捷方便。3、在制药业中的应用关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道很多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。原料药的定性分析：近红外光谱分析可用于原料药活性成分的定性分析，通过原料样品光谱与标准样品光谱的比较，快速判断原料的有效成分是否达到生产要求。在定性鉴别上，利用近红外光谱法直接鉴定原料的真伪和纯度；有研究人员利用近红外光谱技术鉴定贵重中药材的真伪。可利用近红外光谱法对原料药的物理性质（晶态、粒径、密度等）进行检测。有文献报道，根据不同药物的物理性质，用近红外反射光谱成功鉴别了扑热息痛、布洛芬等几种原料药。药物有效成分的定量分析：在药物有效成分分析中，近红外光谱技术有传统分析方法无法比拟的优点。近红外光谱技术在物质的定量分析上，不一定需要用溶剂从样品中提取待测成分再进行测定，可根据药物制剂的状态（水剂、片剂、粉剂等）来决定采取何种测定方式。例如，液状样品可采用透射测定方式，粉状和固体可考虑用漫反
