实验七粗食盐的提纯一、教学要求1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、 了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、 掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、 通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用二、.实验目的(1) 掌握粗食盐提纯原理2) 巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作三、预习内容1、 粗食盐的提纯原理及方法；2、 溶解、蒸发的相应操作；3、 台天平的使用；4、 普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；5、 Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定四、实验原理除杂的基本原则1、 不可引进新的杂质2、 尽量减少被提纯物的损失3、 使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离4、 实验方案简单合理粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO2+、Ca?+离子等)不溶性4的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCl溶液，可将SO 2-转化为难溶的BaSO沉淀：2 4 4Ba?+ + SO 2- = BaSO I44将溶液过滤可除去BaSO沉淀。
在其滤液中再加入NaOH和Na CO溶液，由于发生下列反应:4 2 3Mg2+ + 2OH- = Mg(OH) I2Ca2+ + CO 2- = CaCO I33Ba2+ + CO 2- = BaCO I33食盐中的杂质离子以及沉淀SO 2-时加入的过量Ba?+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过过4滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同， KCl 仍留在母液中，不会与 NaCl 一同结晶出来提纯方案：(1)在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCI2溶液，过滤除去BaSO4沉淀Ba2+ + SO42- =BaSO4(2)在滤液中，加入适量的NaOH和Na2CO3溶液，过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量 BaCO3Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 /Ba2+ + CO32- =BaCO3/3Ca2+ + CO32-=CaCO33(3)用盐酸中和过量的NaOH和Na2C03用pH试纸检验，使溶液近中性 23H+ +OH-=H O22H+ + CO32-=CO232(4) 将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCI，母液含K+而被分离。
五、实验步骤：操作步骤：1、 加热溶解操作；2、 各种过滤操作；3、 蒸发、浓缩、冷却、析晶操作4、 离子鉴定操作1. 提纯步骤(1) 在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水加热溶解趁热用普通漏 斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质2) 将滤液加热煮沸后，加入3mL 20% BaCl2继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大趁热 用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCl2溶液若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCl2加入量 已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作3) 在滤液中加入ImL 2mol・L-lNaOH和5mL20% Na2CO3,加热煮沸待生成的沉淀下 沉后，趁热用普通漏斗过滤于滤液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则说明NaOH, Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH和Na2CO3溶液，重复操作4) 在滤液中滴加2mol・L-1HCl,调pH^5(5) 将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干6) 将NaCl结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干 7)称量产品，计算产率2、粗食盐提纯流程：称取5g粗食盐 30mL水溶解 静置t滤 弃滤液 沉淀完全△ △①加热2~3min溶液 NaOH, Na.CC沉淀完全 检验 - ► ? 2 3 ► *②过滤③检 △ 加热 1~2min过滤弃沉淀 r滤液 ①HC1, pH4〜5蒸发、浓缩 抽虑r 2+1酒精 ”②加热 或炒干称重 纯度检验(同时检验粗食盐) 2、产品纯度的检验取粗盐和精盐各lg,分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组， 对照检验其纯度。
①SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入2滴lmol・L-1 BaCl2，再滴1滴6mol・L -1 HCl，观察粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有② Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol・L-1 HAc,再加入5滴饱和的 （NH4）2C2O4溶液，观察粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有③ Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入5滴6mol・L-1 NaOH,再加入2滴镁试剂, 观察粗盐天蓝色，精盐紫红色六、存在问题及注意事项：存在问题：1、 杂质离子没有除干净；2、 转移样品时不慎引入杂质；3、 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、 pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、 蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、 冷却时没有使晶体充分析出；7、 用水洗涤产品，造成产品损失注意事项：（1） 要完全溶解粗食盐；（2） 转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水；（3） 在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pHv7,而不用其它酸；（4） 在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；（ 5） 最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。
注意抽滤装置的正确使用方法；（6）过滤.要注意“一贴”“二低”和“三靠”.“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有 气泡，“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘.“三靠”是指倾 倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的 管口靠紧烧杯的内壁.七、装置图八、思考题和测试题1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么否先加Na2CO3溶液?答：不能，先加BaC占溶液，体系中过量 的Ba2+无法除去2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和?aCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能的 Ba2+可用 JNa2CO3除去；如先加Na2CO3，过量EC五多了可了可否用KOH调回?閤6-15过谑答：不能用 H2SO4 或 HNO3 来中和，会引入杂质离子不能用 KOH 调回，否则引入杂质 K+太多，无法除干净3、 加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、M0、Ba2+时，为何要加热？ 答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤4、 怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2，NaOH 和 Na2CO3？答：Bad?用 Na?®； NaOH和 Na?® 用 HC1。
5、 提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？答：少量溶液的存在用于溶解KCl，否则KC1也会析出6、 在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？答：因为BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于HC1。