中药理化鉴定

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资源描述

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1、第五部分理化鉴定总结、有沉淀发生的品种(共24种沉淀、涉及20个品种)1有白色沉淀发生的品种沉淀物色显白,厚钩雄浙五百。a厚扑:酸性乙醇提取液加硅钼酸产生白色沉淀加碘化铋钾产生橙红色沉淀b浙贝:乙醇浸出液滤过蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过,滤液分置两个试管中,一管加硅钼酸产生白色絮状沉淀;另一管加碘化铋钾产生橙黄色沉淀。c五倍子:水提液加10%酒石酸钾产生白色沉淀加三氯化铁,产生蓝黑色沉淀d钩藤:氯仿提取液,蒸去氯仿,残渣加1%盐酸溶液溶解滤过,滤液加碘化汞钾试液或硅钨酸试液1滴,产生白色沉淀。e雄黄:取粉末10毫克,加水润湿后,加氯酸钾饱和的硝酸溶液2毫升,溶解后,加氯化钡试液,

2、生成大量白色沉淀放置后,倾出上层酸液,再加水2毫升,振瑶,沉淀不溶解.f百部:乙醇提取液加硅钼酸产生乳白色沉淀加碘化铋钾产生橙红色沉淀2有红色沉淀发生的品种:沉淀橙红,百厚山红.a厚扑:酸性乙醇提取液加碘化铋钾,有橙红色沉淀b百部:乙醇提取液,加碘化铋钾产生橙红色沉淀.c山药:水煮液,加弗林试液1ml,水浴上加热,发生红色沉淀。(检查还原糖)d红花:水浸液滤渣加10%碳酸钠溶液浸渍,滤过。滤液加醋酸成酸性,即产生红色沉淀。3有黄色沉淀发生的品种:沉淀黄,延钩雄,芩橘黄,浙橙黄。.a延胡索:稀硫酸提取液,加重铬酸钾,生成黄色沉淀。稀硫酸提取液,加铁氰化钾与三氯化铁混合液,显深绿,渐变深蓝色,放置

3、产生较多深蓝色沉淀。b钩藤:氯仿提取液,蒸去氯仿,残渣加1%盐酸溶液溶解滤过,滤液加碘化铋钾1-2滴,发生黄色沉淀。c雄黄:刮取少量白色升华冷凝物,置试管内加水煮沸使溶解,必要时滤过,溶液加硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸后生成黄色絮状沉淀,再加碳酸铵试液。沉淀复溶解。d黄芩:乙醇提取液,加醋酸铅发生橘黄色沉淀。e浙贝:乙醇浸出液滤过蒸干,残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解,滤过,滤液分置两个试管中,一管加硅钼酸产生白色絮状沉淀;另一管加碘化铋钾产生橙黄色沉淀。4有蓝色沉淀发生的品种:蓝色沉延胡深倍蓝黑。a延胡索:稀硫酸提取液,加铁氰化钾与三氯化铁混合液,显深绿,渐变深蓝色,放置后底部产生较多深

4、蓝色沉淀。(还有淡黄色和黄色沉淀反应)b五倍子:水提液,加三氯化铁,产生蓝黑色沉淀。二、有泡沫反应的品种:(4种)泡沫柴胡梗1柴胡2桔梗二者均产生持久的泡沫(10分钟以上)气泡珍珠青三、反应产生气泡的品种:(2种)1青黛:粉末加硝酸,立即产生气泡,并显棕红色或黄棕色。2 珍珠:粉末加稀盐酸,即发生大量气泡,滤过滤液显钙盐的鉴别反应。四、有结晶析出的品种:(5种)1黄连:粉末或薄切片置载玻片上,加95%乙醇1-2滴及30%硝酸1滴,加盖玻片镜检,有黄色针状或针簇结晶析出。(硝酸小檗碱)。2 丁香:吸氯仿浸出液2-3滴于载片上,速加氢氧化钠饱和液1滴,加盖片,不久即有簇状细针形丁香酚钠结晶产生。3

5、 广藿香:吸含挥发油的上层苯液,滴于载片上,挨苯挥发后,在残留物上加乙醇1-2滴,置显微镜下观察,石牌广藿香可见众多灰蓝色针状结晶;海南广藿香可见少量灰蓝色结晶及绿色无定形物。(广藿香酮反应)4肉桂:吸氯仿浸出液2滴于载片上,待干,再滴加1%的盐酸苯肼液1滴,镜检,可见桂皮醛苯腙的杆状结晶。5 槟榔:取粉末0.5g加水3-4ml。加5%硫酸液1滴,微热数分钟,滤过,取滤液1滴于玻片上,加碘化铋钾试液1滴,即显混浊,放置后,显镜下观察,有石榴红色的球形或方晶产生(检查槟榔碱)。(灰蓝针多石牌香,丁香针晶黄连黄,肉桂结晶是杆状,石榴红方球槟榔。)五、两界面有色环反应的品种:(6种)1 红色环反应的

6、品种:(1种)黄柏:乙醇提取液,加硫酸1ml,沿管壁滴加氯试液1ml,在两界面处显红色环。(检查小檗碱)2紫红色环反应品种(2种):(1)木瓜:乙醇提取1ml,蒸干,加醋酐1ml,使溶解,倾入试管中,沿管壁加入硫酸数滴,两液间出现紫红色环;溶液上层显棕黄色。(2)连翘:取乙醇浸出液1ml,蒸干浸出液,加入1ml冰醋酸溶解,倒入小试管中,沿管壁加浓硫酸1ml,两层显紫红色环。(检查三萜皂苷)。3 棕红色环品种:(1种)桔梗:甲醇提取液过滤,滤液置蒸发皿中蒸干,加醋酸2ml溶解,倾上清液于干燥试管中,沿管壁加入硫酸1ml,接界面呈棕红色环,上层由蓝色立即变为污绿色。(检查皂苷及植物甾醇)4 棕色环

7、品种:(1种)党参:乙醚提取液,滤过,滤液置蒸发皿中,挥去乙醚,残渣加1ml醋酐溶解,倾取上清液于干燥试管中,沿管壁加硫酸1ml,两液接界面呈棕色环,上层蓝色立即变为污绿色。(检查皂苷及植甾醇)党参与桔梗变化相同,但提取液不同,其他基本相同,桔梗略红一些。(色环鉴别药五种,桔梗棕红党参棕,红色环现是黄柏,连翘木瓜显紫红。六、微量升华品种:微量升华何大黄,紫斑薄黛牡沉香。升华固态物质直接变为气体。(现代汉语词典升华等)1何首乌:升华得深黄色柱状或针簇状结晶,遇碱液显红色。2 大黄:粉末升华,可见黄色菱状针晶或羽毛状结晶遇碱变红色。3 大青叶:微量升华,可得蓝色或紫红色的小针状,片状或簇状结晶4

8、斑螯:取粉末0.15g用微量升华法,所得白色升华物,放置片刻,在镜下观察,为柱形、棱形结晶。5牡丹皮:粉末微量升华,显微镜下见长柱形结晶或针状及羽状结晶,于结晶上滴加三氯化铁醇溶液,则结晶溶解而呈暗紫色。(丹皮酚的反应)6 沉香:取醇浸出物(热浸法),进行微量升华,得黄褐色油状物,香气浓郁,于油状物上加盐酸1滴与香草醛颗粒少量,再滴加乙醇1-2滴,渐显樱红色,放置后颜色加深。7 紫草:粉末0.5g在试管底加热,生成红色气体,并于壁上凝成红褐色油滴。8 薄荷:粉末少量,经微量升华得油状物,加硫酸2滴及香草醛结晶少量,初显黄色至橙黄色,再加水1滴即变紫红色。9青黛用微火灼烧,有紫色烟雾产生。七、有

9、荧光反应的品种(一)以蓝色为主的品种蓝荧叶板蓝,麦冬蓝色浅,白芷大木蓝,珠养亮黄绿,天然色浅蓝。1板蓝根:水煎浸显蓝色荧光2白芷、乙醚冷浸液、滤液滴于滤纸上,紫外灯光下显蓝色荧光。3 麦冬:薄片置紫外灯光下显浅蓝色荧光。4 秦皮:水浸出液或乙醇浸出液,在日光下,可见碧蓝色荧光。5大青叶:水浸液在紫外灯光下有蓝色荧光6 木瓜:70%乙醇浸出液1滴于滤纸上,待干后,喷以1%三氯化铝乙醇液,干燥后于紫外灯光(365nm)下观察,显蓝色荧光(光皮木瓜为鲜黄色荧光)。7 珍珠:紫外灯光(365nm)下,有浅蓝色(天然)或亮黄绿色(养殖)荧光,通常环周部分明亮。(二)以黄为主的品种:郁柏黄荧亮,灯下芪橙黄

10、,槐花灯纸黄。8黄柏:断面在紫灯光下,显亮黄色荧光。9 郁金:断面在紫外光(254nm)下切面中心有亮黄色荧光,边缘呈蓝色或浅蓝色环。10黄芪:薄层色谱置365nm紫外灯下检视,显橙黄色荧光斑点。11槐花:取乙醇提取液滴于滤纸上,滴2%三氯化铝乙醇液,两液接触部分呈黄色。紫外灯光下(365nm)显黄色荧光。(三)以绿为主的品种灯下观蝥斑,绿荧浙贝淡,苦参黄绿现。12苦参:甲醇提取液的滤液,点于虑纸上,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(254nm)下观察,显黄绿色荧光.13浙贝母:粉末在紫外灯光下,显淡绿色荧光。14斑螯:升华物用石油醚洗2-3次,加硫酸(比重为1.77)2-3滴,微热

11、、溶解后转入试管中,加入间苯二酚粉末少许,小火加热至沸,溶液变红色,在紫外灯下观察,显绿色荧光。(四)以紫为主的品种15 厚朴:氯仿提取液,滤过在紫外灯光下,顶面观现紫色,测面显两层,上层黄绿色,下层棕色荧光。16 狗脊:(1)饮片在紫外灯(254nm)光下,显淡紫色荧光,木质环显黄色荧光。甲醇提取液(254nm)紫外灯光下,显亮蓝白色荧光。(五)其他色荧光品种17 麻黄:药材纵剖面置紫外灯光下,边缘显亮白色荧光,中心显亮棕色荧光。18 丹参:水提取物浓缩黏稠状,放冷后,加乙醇3-5ml使溶解,取滤过液数滴于滤纸上,干后,紫外灯光(365nm)下显亮蓝灰色荧光,将此纸悬挂于氨水瓶中(不能触液面

12、)20分钟后取出,紫外灯光下,显淡亮蓝绿色荧光。八、颜色反应总结红色红色反应黄芩番,枳决牛黄苦绵贯;樱红反应蒲黄连,儿茶深红杏仁砖;红花淡黄下部淡,茯苓淡红淡褐变;加碘深红茯苓片,马钱胚乳橙红观。1绵马贯众:茎或叶柄横切,滴加1%香草醛溶液,间隙腺毛显红色2黄连:乙酌浸出液,加盐酸、漂白粉少量,振摇,溶液樱红色。3苦参:(1)取本品横切片,加氢氧化钠试液数滴,栓皮即呈橙红色,渐变为血红色,久置不退木质部不显颜色反应.(2)甲醇提取液的滤液,加镁粉少量与盐酸34滴,加热,显红色.4黄芩:乙醇提取液1ml,加镁粉少量与盐酸34滴,显红色(黄酮反应)5番泻叶(137页):(1)粉末遇碱液生成红色(2

13、)黄色或橙色,热之红紫色。(蒽苷类反应)6红花(144页):上部淡黄色,下部淡红色。7蒲黄(145页):樱红色。8苦杏仁(153页):试纸显砖红色。9决明子(155页):红色。10枳壳(111页):红色。11马钱子(115页):橙红色。12茯苓(186页):深红色;淡红一一淡褐色。13儿茶(193页):深红色。14牛黄(217页):取粉末少量,加硫酸。显污绿色,如加浓硫酸,则显红色。(胆红素反应)桃红色白术:取乙醚浸出滤液1滴点于滤纸上,挥干,喷洒1%香草醛硫酸溶液,显桃红色。紫红色:白芷醚浸显桃红,紫红没药洋芷芎;天麻紫红至酒红,斑枳樱红或紫红。1白芷(77页):2川芎(81页):3天麻,(

14、111页)水提液滤液,加碘试液3滴,显紫红色至酒红色。4枳壳(156页):樱红色至紫红色5 没药(190页):粉末遇硝酸呈紫红6 斑蝥(206页):樱红色或紫红色(检查斑蝥素)紫色紫色洋马郁白术,没药海藿山药乳。1白术(97页):(1)(2)玫瑰红,变紫色(苍术变绿色)2郁金(111页):取郁金切片,加乙醇及硫酸各1滴,含姜黄素细胞部分则呈明显紫色或紫红色反应。3山药(108页):紫色4洋金花(141142页):深紫暗红色紫色5 马钱子(161页):取干燥种子的胚乳部分作切片,加1%钒酸铵硫酸溶液1滴,胚乳即显紫色(检查番木鳖碱,胚乳内层含量较多)。另取胚乳切片,加发烟硝酸1滴,胚乳即显橙红色

15、(检查马钱子碱,以胚乳外层含量较多)。6 广藿香(174175页):石牌显绿色,海南紫色7 乳香(190页):(3)褐色或紫色(4)紫色8 没药(190页):(2)粉末遇硝酸呈紫色。(3)紫红(检查挥发油,伪品无此反应)。绿色绿色芍苍术,黄连广藿牡。1白芍:乙醚提取液,滤液蒸干加醋干1ml与硫酸45滴先显黄色,渐显红色,紫色,最后呈绿色。2. 黄连:乙醇浸出液,1ml加稀盐酸lml与漂白粉少量,振摇后溶液显樱红色,另取上清液lml加5%没食子酸的乙醇液23滴在水浴上蒸干,趁热加硫酸数滴,显深绿色(检查小檗碱)。3. 苍术(98页):显玫瑰红色,再于1000C烘5分钟,出现绿色(条件同于白术)4. 牡丹皮(124页):先显棕黄色后变鲜绿色(丹皮酚的反应,芍药根皮粉末显黄色)。5. 秦皮(130页):乙醇提取液滤液1毫升,加石灰水5毫升,呈黄色。振瑶,静置,滤过,滤液加三氯化铁试液1滴呈红色,再加稀盐酸3滴,转变成绿色。(检查秦皮乙素)。6. 广藿香(174175页):石牌显绿色,海南紫色污绿色污绿丹七,牛黄防己。1. 防己(65页):结果污绿色(粉防己碱反应)2. 三七(76页):污绿色(甾类反应)3. 丹参(87页):水煮液

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