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1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、实验目的 1.了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系;2.测定蔗糖转化反应的速率常数;3.掌握旋光仪的基本原理及其使用方法; 4.了解H+对速率常数的影响。二、实验原理 蔗糖转化反应为: C12H22O11(蔗糖)+H2O C6H12O6 (葡萄糖) + C6H12O6(果糖) V=KC12H22O11 H2OD20=66.60 D20=52.50 D20=-91.90 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。该反应为二级反应。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂,其浓度也是固定的。所以,
2、此反应可视为准一级反应。其动力学方程为 式中,k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度。积分得: 式中,C0为反应物的初始浓度。以时间对浓度(tC),lnct作图,斜率即为k。蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示: 式中,t为实验温度(); D为光源波长; 为旋光度; l为液层厚度(m); C为浓度(kgm-3)。可知,当其它条件不变时,旋光度与浓度C成正比。即
3、: 式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度D 20=66.6。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度D 20=52.5;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度D 20=-91.9。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。(实验过程中,大约从14020之间,约需45分钟。)旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0,t,时溶液的旋光度分别用0,t,表示。则: 0=K蔗糖C0 (表示蔗糖未转化) (1) =(K蔗糖+K葡萄糖)C0 (表示蔗糖已
4、完全转化) (2)K反和K生分别为对应反应物与产物之比例常数。 (3)三式联立可以解得:(1)-(2)得(3)-(2)得两式代入上式即得: 可见,以ln(t-)对t作图,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k,半衰期t1/2。三、仪器与药品 1.仪器:WZZ-2B自动旋光仪1台 ; 旋光管1只 ; 超级恒温槽1套; 台称1台; 秒表一只; 烧杯(100mL)2 个; 移液管(25mL)2只 ; 移液管或量筒(50mL)1只 锥形瓶:1 个2.药品:HCl溶液(4mol/L、3mol/L、2mol/L/、1mol/L ) 蔗糖(分析纯)。 四、实验步骤 1.将恒温槽调节到(50.00.1)恒温,旋
5、光仪先预热20分钟。 2.旋光仪零点的校正:旋光管注入蒸馏水,无气泡,旋紧,擦净,调节(圆盘旋光仪)目镜使视野清晰,旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角,即为旋光仪的零点。WZZ-2B自动旋光仪“清零” (本实验中可以不校正零点)3.蔗糖水解过程中t的测定:称取10g蔗糖,加入50mL蒸馏水配成溶液(若溶液浑浊,应先过滤)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯。移取25mL4moldm-3HCl溶液于另一100mL烧杯中。将HCl迅速倒入蔗糖中,充分混合,在加入HCl时开始记时。(若用移液管移取25mL 4mol/LHCl溶液直接加入到盛蔗糖溶液的烧杯中,则加入
6、一半时开始计时)将混合液装满旋光管,测量不同时间t时溶液的旋光度t。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,15min后(读取15个数值),每2min读一次,再读取15个数值(30min)。共测定45min,30个数值。4.的测定:将混合液(25mL4mol/LHCl溶液+25mL蔗糖溶液)置于近50的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约5 min,旋光度不发生变化,可以认为反应完全,此值即可认为是。若旋光度一直在变化,则还没有反应完全。 5重复上述实验,
7、但将HCl浓度分别改成2mol/L、1mol/L/,分别测其at、a五、注意事项 1.装样品时,速度要快,才能保证初始旋光度在约140(12.90左右)。旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。 2.在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要超过60,减少副反应。 3.酸对仪器有腐蚀,应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 4.旋光仪中的钠光灯(波长589.3nm)不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。 不宜超过4小时,若时间较长,可停用1015 min,使钠光灯冷却后,再重新开启使用。六、数据记录与处理 1.将实验数据记录于下
8、表: 温度: 11.75 盐酸浓度: 4 mol/L a: -4.448 ; 反应时间t(s)ataat-aIn(at-a)13711.944-4.44816.3922.79679321011.834-4.44816.2822.7900627711.734-4.44816.1822.783928711.732-4.44816.182.78377633311.63-4.44816.0782.77745238611.528-4.44815.9762.77108843811.426-4.44815.8742.76468344411.424-4.44815.8722.76455748411.322-4
9、.44815.772.75810953611.218-4.44815.6662.75149353811.216-4.44815.6642.75136558211.104-4.44815.5522.74418964210.992-4.44815.442.73696267710.872-4.44815.322.72915973010.77-4.44815.2182.72247975710.652-4.44815.12.71469580710.54-4.44814.9882.7072584710.416-4.44814.8642.69894286110.41-4.44814.8582.6985389
10、0910.264-4.44814.7122.68866392110.262-4.44814.712.68852894410.16-4.44814.6082.68156995810.134-4.44814.5822.67978899310.018-4.44814.4662.67180110329.894-4.44814.3422.66319210579.878-4.44814.3262.66207610879.762-4.44814.212.65394611209.634-4.44814.0822.64489711409.606-4.44814.0542.64290711809.498-4.44
11、813.9462.63519312009.284-4.44813.7322.61972912789.182-4.44813.632.61227313049.054-4.44813.5022.60283813458.934-4.44813.3822.59391113848.83-4.44813.2782.58610914278.722-4.44813.172.57794214498.608-4.44813.0562.56924814808.506-4.44812.9542.56140515258.386-4.44812.8342.55209815558.26-4.44812.7082.54223
12、215868.23-4.44812.6782.53986816208.126-4.44812.5742.53163116807.896-4.44812.3442.5131717707.522-4.44811.972.48240418307.382-4.44811.832.47063918587.222-4.44811.672.45702119037.11-4.44811.5582.44737819277.002-4.44811.452.4379919686.852-4.44811.32.424803温度: 11.75 盐酸浓度: 2mol/L a: -4.17; 反应时间t(s)ataat-a
13、In(at-a)17111.804-4.1715.9742.77096233511.7-4.1715.872.76443146411.6-4.1715.772.75810957011.5-4.1715.672.75174867311.392-4.1715.5622.74483277011.284-4.1715.4542.73786887111.182-4.1715.3522.73124693411.076-4.1715.2462.724317100610.972-4.1715.1422.717472107610.862-4.1715.0322.710181110510.86-4.1715.032.710048115410.756-4.1714.9262.703105121510.654-4.17