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1、食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定摘要】 目的：同时对食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定， 缩短检测时间，提高检测效率。方法：使用高效色谱仪，紫外检测器，同时检测 食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量。结果：精密度在 1%-8%之间 回收率在 91%-110%之间。结论:该方法前处理简单，检测结果稳定性好，准确度 高，能同时检测食品中的 4 种添加剂，提高检测效率。【关键词】高效液相色谱仪;安赛蜜; 苯甲酸;山梨酸; 糖精钠;脱氢乙酸 在食品加工中，为了提高食品的风味，延长保持期等原因，食品中会加入各 种的添加剂，而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙
2、酸等。在国标 中，山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测，脱氢 乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测，但在市场的抽检中，有很多的 食品均需要检测这4 种添加剂，在大量的检测工作中，如果能把这4 种添加剂同 时进行检测，可以大大缩短检测时间，提高检测效率。本实验通过对流动相、检 测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器岛津液相色谱仪，配紫外检测器， C18 色谱柱苯甲酸钠标准品（CAS号:532 32-1），山梨酸钾标准品（CAS号:590-00-1），糖 精钠标准品（CAS号
3、:128-11-9）氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇:色谱纯1.2试样提取准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中，加水约25 m,涡旋混匀，于50C 水浴超声20 min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液（92g/L）2 ml和乙酸锌溶液 （183g/L）2 mL，用氢氧化钠溶液（20g/L）调pH至7.5，混匀于8 000r/ min离心5 min, 将水相转移至50 ml容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5 min,于 8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一 50 ml容量瓶中并用水定容至刻度，混 匀。取适量上清液过 0.22 um 滤膜。待液
4、相色谱测定。1.3 色谱条件流动相:甲醇+乙酸铵溶液=5+95流速：1.0mL/min色谱柱： C18 色谱柱检测器；紫外检测器， 230nm 波长2 结果与分析2.1 样品前处理利用铁氰化钾和乙酸锌与蛋白共沉的作用去掉蛋白，再用水进行提取后定容 测定。如高脂样品还需要先用乙醚对脂肪进行提取分离，在提取前可加入氨水使 酪蛋白钙盐成为可溶性的盐类，促进脂肪球乙醚的作用。因脱氢乙酸难溶于水溶 液，故最好加入氢氧化钠并调整 PH 为 7.5，以促进脱氢乙酸的溶解与提取。2.2 检测波长对结果的影响脱氢乙酸在 293nm 及 230nm 处均有一个吸收峰，配制 10ug/ml 的标液进样 采用 293
5、nm 为吸收峰时，响应值为 313599，采用 230nm 为吸收峰时，响应值为 567328。而山梨酸、苯甲酸、糖精钠的吸收峰也是230nm，故最终选择了 230nm 的吸收波长。2.2 流动相的选择 食品的基质较为复杂，而当存在干扰峰或需要辅助定性时,在流动相中加入甲 酸可以很好的对杂质峰与目标峰进行分离，但当同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精 钠、脱氢乙酸时，脱氢乙酸在流动相呈酸性时无法出峰，故如出现有杂质峰与目 标峰无法分离时，可采用过固相萃取柱去除杂质峰或调整流动相流速来提高分离 结果。2.3 线性实验 图 1 山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸色谱图2.4 精密度及回收率实验取 4 类食品
6、样本，添加 0.4ml 浓度为 100ug/ml 的 4 种添加剂混合标准溶液， 按 2.1 进行处理，结果如下：3 结论 本实验通过线性实验、精密度实验、回收率实验，结果证明可以在食品中同时对 山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定，结果稳定，精密度好，回收率高， 可节约成本，缩短检测时间，提高检测效率。【参考文献】【1】GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定【2】GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 【3】杨红梅,刘艳琴,殷晓燕,王浩,闫龙宝.高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、 苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及
7、脱氢乙酸.食品科技， 2007，32(10) 【4】谢柏艳,冯光,辜华胜.高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱 氢乙酸及糖精钠.中国卫生检验杂志 2012 年 1 月第 22 卷第 1 期【5】冯辉,谢君红.HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱 氢乙酸.现代农业科技 2014 年第 8 期【6】李歆,苏建国,赵燕.高效液相色谱法测定月饼中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸 糖精钠、安赛蜜 中国化工贸易 2012 年 10 月第 10 期【7】许振午,侍冬阳 食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠 同时检测方法探讨，商品与质量 2011 年第 10 期【8】姚秀娟,王志强 液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜 环境与职业医学 2015,32(7)
