COD （1500）快速药剂配制方法实验（水务部化验车间 戎耀）摘要:长期以来污水测定所用COD快速药剂一直需要对外购买，每年都需要大量资金我们尝试研究其产品的组成，通过实验与分析，利用化验室现有条件自己配制，付诸生产可 以节约生产成本本文通过对配制方法的细节阐述，力求做到明了准确因研究时间还短， 还有许多细节需要补充进一步完善，希望批评指正关键词：快速药剂、重铬酸钾、COD药剂、硫酸-硫酸银溶液一、 试剂配制1、 （1+9）硫酸溶液：取20ml纯硫酸沿壁缓慢倒入180ml纯水中，摇匀2、 硫酸汞溶液：称取 48.09g 硫酸汞，溶于（1+9）硫酸溶液中，不断搅拌使其溶解， 大概3〜4小时可溶此溶液浓度0.24g/m 1,可稳定保存6个月3、 溶解重铬酸钾用（1+9）硫酸溶液：取10ml纯硫酸溶于90ml纯水中（可以在100ml 量筒中配制此溶液）取此溶液50ml装入洗瓶中（定容使用）4、 重铬酸钾一硫酸汞标液：称取优级纯并恒重的重铬酸钾4.9032g于100ml小烧杯中， 加入47〜50ml （1+9）硫酸溶液使其溶解（重铬酸钾应不断搅拌，间隔10几分钟搅拌一次加 速它的溶解，大概一小时左右溶解。
尽量不加热，若需要加热不要超过50度，温度太高易 形成杂质），用玻璃棒将小烧杯中的溶液仔细转入100ml检定后的容量瓶中（因瓶内无液 体，易重心不稳，一定小心转入不要撒在外面）然后用移液管移取20ml硫酸汞溶液，用 此溶液清洗小烧杯后转入容量瓶中此时平摇容量瓶数下用装有（1+9）硫酸溶液的洗瓶 少量多次的清洗小烧杯及玻璃棒直至定容刻度，摇匀此溶液的重铬酸钾浓度为1.000mol/L，硫酸汞的浓度为0.048g/ml硫酸汞溶液加入的 量视被测水样中氯离子的干扰多少而定，最高可加入33.3ml5、 硫酸一硫酸银溶液：称取5g硫酸银于500ml硫酸中不断搅拌，一两日后可溶解二、 配置方法一（在通风橱中进行）将重铬酸钾一硫酸汞标液沿壁倒入1000ml的烧杯中（多等待一会 使溶液倒干净，不可用水去洗容量瓶中剩余的溶液，残余的不要了），用500ml量筒准确 量取500.0ml硫酸一硫酸银溶液，沿壁缓慢倒入1000ml烧杯中，多停留会尽量倒干净（量 筒中残余的酸不要了，做好防护）此时烧杯内的溶液开始浑浊是正常现象不断用玻璃棒 搅拌几分钟，静置使其冷却（烧杯下层会有白色沉淀析出，正常）冷却后用玻璃棒不断搅 拌使沉淀浮起并搅拌均匀，倒入1000ml广口试剂瓶中。
烧杯中若有沉淀残余未转移干净，可从试剂瓶中再倒出试液摇动清洗后再倒回试剂瓶 去，直到沉淀清洗干净为止，不能用水清洗沉淀此溶液即为1500 COD快速药剂母液配置比色管：方法一配制的母液由于有硫酸汞沉淀析出，使溶液浑浊不均匀，可尝试以 下方法解决：使用两个1000ml的试剂瓶，试剂瓶A盛装母液，将瓶中母液搅拌摇匀后倒入 试剂瓶B,再在试剂瓶B中摇匀后倒入试剂瓶A中，如此反复三次立即将A瓶中母液倒 出1/3约190ml倒入试剂瓶B中配制比色管在试剂瓶B中吸取，吸取前将B瓶顺时针和 逆时针摇动各三次，这样可以基本保证母液均匀看着有点麻烦，其实用起来很简单的效 果也不错）再用检定后的5ml吸量管从5刻度至2刻度准确吸取3ml母液至比色管中，盖 紧瓶塞每次吸取前都要将母液顺反摇动数下，然后吸取此溶液大概有560〜570ml,可配哈希小管190只左右三、配置方法二准确移取0.50ml重铬酸钾一硫酸汞标液和2.50ml硫酸一硫酸银溶液于比色管中，颠倒 几次摇匀此混合后溶液大概在2.8〜2.9ml之间注：方法一和方法二制作的试剂由于体积不同，用相同曲线不行方法二由于取重铬酸钾— 硫酸汞标液0.5ml似乎不容易取准，并且取两次取药误差也较大。
四、标准曲线制作准确称取恒重的基准邻苯二甲酸氢钾2.1274g溶解后定容至500ml容量瓶此溶液COD 值为5000mg/L使用8只100ml容量瓶稀释上述溶液，制作标准系列，见表：浓度（mg/L）100150250500750100012501500取样量（ml）2351015202530用方法一配制的比色管加2.00ml标准系列药剂并消解30min冷却后在哈希2800分光光 度计上比色，绘制曲线，见表：浓度（mg/L）0100150250500750100012501500吸光度0.0360.0890.1080.1540.2760.3910.5080.6240.744R2=0.9999使用的分光光度计是哈希的DR2800,以上数据使用纯水为参比所得数据，实际应用中应用零 浓度管作参比使用，绘制曲线也应减去空白值 R2=1.0000五、提醒与展望1、 配制母液时的方法和加药次序必须与制作曲线时的方法和次序一致，不可随意改变2、 因硫酸易吸潮，配制好的母液不能长期暴露在空气中，应随时盖好盖子加好母液 的比色管也要把盖子拧紧存放做样时由于在150度消解内部产生高压（就像小高压锅）， 所以要拧紧瓶塞不要漏气。
刚消解完的150度的瓶子不要极冷，防止爆裂3、 上述方法一次能配制母液五百多毫升，若不够用可用250ml容量瓶配制，其他如重 铬酸钾、硫酸汞溶液、硫酸—硫酸银溶液等相关试剂取用量按2.5倍扩大，但是配制方法和 流程不能变总言：上述配置方法的步骤我已经过实践确认，有400支自配药剂已经应用与于产，测定 数据准确但对于高氯水样、干扰大的水样有浑浊分层现象今后可以从催化剂硫酸铝钾与 钼酸铵着手，实验加大其抗干扰能力。