2016年全国职业院校技能大赛高职组“工业分析检验”赛项规程一、赛项名称赛项编号：GZ-123赛项名称：工业分析检验英语翻译：IndustrialAnalysisandTesting赛项组别：高职组赛项归属产业：生化与药品二、竞赛目的通过技能竞赛可以促进学生学习与企业岗位的对接通过理论与仿真考核、化学分析对无机样品的常规测定、仪器分析对有机样品的微量测定，考查学生对产品的质量监控的意识，现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率三、竞赛内容竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元竞赛的时长为：理论与仿真100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟仿真考核、理论考核平台、化学分析、仪器分析的操作，以及赛项方案、评分细则、报告单，参见《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》，化学工业出版社2015年5月出版，书号978-7-122-23521-3，书中还配有学习光盘。
一）理论与仿真试题及分布仿真考核题目：液相色谱与质谱联用仿真考核——虚拟样品的定性和定量测定理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，包括中级篇和高级篇全部内容理论与仿真试题分布项目序号知识点比例成绩理论1:职业道德11002化验室基础知识73化验室管理与质量控制514化学反应与溶液基础知识35滴定分析基础知识9r6酸碱滴定知识817氧化还原滴定知识78配位滴定知识99沉淀滴定知识3r10分子吸收光谱法知识8in原子吸收光谱法知识712电化学分析法知识10r13色谱法知识7114工业分析知识715有机分析知识616环境保护基础知识3仿真17液相色谱与质谱联用仿真考核一一虚拟样品的定性和定量测定100理论与仿真成绩=理论成绩x85%仿真成绩x15%100（二）化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定考核点与权重分布，见下表化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量8.5%2定量转移并定容3%3移取溶液4.5%4托盘天平使用0.5%5滴定操作3.5%6滴定终点4%7空白试验1%8读数2%9原始数据记录2%10文明操作1%11数据记录及处理5%12标疋结果35%13测定结果30%总计100%（三）仪器分析题目采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
考核点与权重分布，见下表：仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器准备2%2溶液的制备5%3比色皿的使用3%4分光光度计的操作3%15原始记录5%6结束工作2%7定性测定9%8定量测定37%9测定结果34%总计100%四、竞赛方式（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序二）参赛队伍组成：每个参赛队由2名选手组成，男女不限每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队所有参赛选手必须参加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核竞赛分别计个人成绩和团体成绩三）竞赛需采取多场次进行，考核顺序由各参赛队报名单双号，确定各队选手参赛场次四）赛场的赛位统一编制参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩理论与仿真考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证、登录密码抽签进入赛场五）2016年不邀请国际团队参赛，欢迎国际团队到场观摩比赛五、竞赛流程竞赛时间安排报到时间1天，比赛时间为3天技能操作考核现场每天安排上午、下午各一场比赛。
一）竞赛流程每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目首先完成理论与仿真考核，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定（二）具体时间安排具体时间安排见下表:日期时间工作内容第一天全天参赛队报到，安排住佰、发放参赛证全天，部分裁判提前一天裁判员报到，熟悉比赛评分细则15:00〜16:30领队会议（发放理论与仿真考试密码条）18:30〜21:30裁判员培训会议第二天8:00〜9:00选手熟悉比赛赛场9:00-10:00开赛式10:00〜10:15仿真与理论考核检录10:20〜12:00仿真与理论考核12:45检录13:30〜17:00化学分析操作考核（单号学校单号选手）13:30〜17:00仪器分析操作考核（双号学校单号选手）19:30〜21:30:裁判员阅卷—第三天7:45检录8:30〜12:00化学分析操作考核（双号学校单号选手）8:30〜12:00仪器分析操作考核（单号学校单号选手）12:45:检录13:30〜17:00化学分析操作考核（双号学校双号选手）13:30〜17:00仪器分析操作考核（单号学校双号选手）19:30〜21:30裁判员阅卷第四天7:45检录8:30〜12:00化学分析操作考核（单号学校双号选手）8:30〜12:00仪器分析操作考核（双号学校双号选手）13:00〜15:00裁判员阅卷15:00〜17:00成绩录入17:30〜19:00闭赛式六、竞赛试题（公开试题）化学分析方案(一) EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定1. 操作步骤称取1.5g于850士50C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法，否则称量为零分)于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl(20%溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，加75mL水，用氨水溶液(10%调至溶液pH至7〜8,力口10mLNH-NH4CI缓冲溶液(pH^10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色平行测定4次，同时做空白计算EDTAB准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L注：[MZnO)=81.39g/mo1]25.00m1000计算公式c(EDTA)2500(VV0)81.39(二) 硫酸镍试样中镍含量的测定1. 操作步骤称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL,加入10mLNHNH4CI缓冲溶液(pH^10)及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDT标准滴定溶液［c(EDTA)=0.05mol/L］滴定至溶液呈蓝紫色平行测定3次2. 计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示注：［MNi)=58.69g/mo1］计算式：w(Ni)CV也理1000m1000注：①所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分② 所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀③ 记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
④ 滴定消耗溶液体积若＞50m以50m计算仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1. 紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）;配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2. 容量瓶：100mL15个;3. 吸量管：10mL5支;4. 烧杯：100mL5个;（二）试剂1.标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2. 未知液：四种标准溶液中的任何一种三）实验操作1.吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节t为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液以蒸馏水为参比，于波长200〜350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长190〜210nm处的波长不能选择为最大吸收波长2. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线4．未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度未知样平行测定3次四）结果处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量计算公式：C0CXnCo――原始未知溶液浓度，卩g/mL；Cx――查出的未知溶液浓度，口g/mL；n――未知溶液的稀释倍数理论考核样题一、单选题1•欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（）A．NH3-NH4ClB．HAc-NaAcC．NH3-NaAcD．HAc-NH32．闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（）低B•高C•相同D.有可能高也有可能低3．用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（）A．MgO+N2CaO3（1+2）B．MgO+N2CaO3（2+1）C．MgO+N2aCO3（3+1）D．MgO+N2aCO3（1+3）4.催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO和H2O所采用的吸收剂为（）。
A.都是碱石棉B.都是咼氯酸镁C.CO是碱石棉，H2O是咼氯酸镁D.CO是咼氯酸镁，H2O是碱石棉5．在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（度6．热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（）A.越大越好B•越小越好C•选用最高允许电流D•在灵敏度满足需要时尽量用小桥流7．固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（）A.基本不变B.变大C.减小D.先减小后增大8．原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量A.分子B.离子C.激发态原子D.基态原子9．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）A. KBr晶体在4000〜400cm1范围内不会散射红外光B. KBr在4000〜40。