碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO・HO）溶于蒸馏水，过滤后42用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色3、1＋5硫酸溶液4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐5、0.0250mol/L（1/6KCrO）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110°C烘干2272h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（NaSO・5HO）溶于2232水中，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定7、硫酸，P=1.848、标定硫代硫酸钠(1) 用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；(2) 在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水；(3) 用滴定管加入15.OOmlO.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的1+5硫酸溶液，此时发生如下反应：KCrO+6KI+7HSO=4KSO+Cr(SO)+31+7HO；27242424322(4) 在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量V(NaSO)；223(5) 标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250mol/L计算公式如下：C(NaSO)=15.00*0.0250/V(NaSO)223223四、测定步骤1、水样的采集与固定(1) 用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡带回实验室立即分析2) 用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中3) 取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO)棕色沉淀一般在取样现场固定32、酸化打开瓶塞，用吸管插入液面下加入・0mL硫酸盖好瓶塞，颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)此时溶液中有I产生，2将瓶放于暗处静置5min,使I全部析出来23、用标准NaSO溶液滴定：223(1) 用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；(2) 用标准NaSO溶液滴定至浅黄色；223(3) 向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；(4) 继续用NaSO标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；223(5) 记下消耗NaSO标准溶液的体积；223(6) 按上述方法平行测定两次。
五、计算溶解氧(mg/L)=C(NaSO)*V(NaSO)*32/4*1000/V223223水lmol的0和4mol的NaS0相当；2223用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量(mg)，再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数式中：C――硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L)；V――滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；V滴定时水样的体积(mL)水\Y*、'八，I[/—r-.r*注意事项：1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。