本科毕业论文题目：原子吸收分析中的样品前处理方法学院：化学与化工学院班级：00级化学3班姓名：指导教师： 王某某 职称：副教授 完成日期： 2012 年 06 月 05原子吸收分析中的样品前处理方法摘 要: 样品前处理是原子吸收光谱分析法的重要步骤之一本文概述了几种 常用的原子吸收光谱分析的样品前处理方法，例如灰化法、酸消解法、微波消解 法、高压消解法等对这些方法的使用范围、优点和缺点做了介绍希望本文对 读者今后的学习和研究有所帮助关键词：原子吸收；样品前处理；方法目录1 引言 12 灰化法 12.1 高温电炉直接灰化法 12.2 氧弹燃烧法 23 酸消化法 23.1 硝酸消化法 23.2 硝酸-高氯酸消化法 23.3 硫酸-高锰酸钾消化法 33.4 硫酸-过氧化氢消化法 33.5 硝酸-硫酸消化法 33.6 多元消化法 34 微波消解法 45 溶解法 46 高压消解法 47 非完全消化法 5结束语 5参考文献 5致 谢 81 引言原子吸收光谱法具有快速、灵敏度高、选择性强、操作方便等特点，已经被 广泛应用于很多领域，例如化工、医药、生化、食品、环境监测等，可以检测几 乎所有的金属及某些非金属元素。
随着科学技术的发展，现代分析手段也越来越 向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展，样品的分析时间基本 在 20~30 min ，但是在实验前的样品前处理却存在不少问题有资料表明有 60% 的 分析误差不是来自仪器本身，而是产生于样品的前处理上，有的前处理需大量的 溶剂，处理的时间很长（几小时乃至几十小时），所以样品前处理是原子吸收光谱法 测定的很关键步骤之一寻找简便有效的样品处理技术，一直是分析工作者研究 的重要课题在这里我介绍一些最为常见的样品前处理方法，并对常见的方法做 了综合叙述2 灰化法灰化法又称燃烧法或高温分解法有机样品常采用灰化法分解，这样制备的 试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义操作要点：将样品置于坩埚中， 在一定温度或条件下加热，使有机样品进行分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制 备成分析溶液灰化法包括高温电炉直接灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法和低温灰 化法2.1 高温电炉直接灰化法利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为坩埚和灰化温度，常用含有石英、 铂、银、镍、铁、瓷、聚四乙烯等材料的坩埚曲剑英［1］用火焰原子吸收法测定骨 钙制品中钙含量，将称取的样品置于瓷坩埚中，在电热板上炭化，至不再有烟冒 出，移入马福炉中灰化。
骨钙制品中含磷量高，如用酸消解法，出现沉淀多，影 响测定，导致结果精密度不好高温灰化法具有操作简单，精密度好，准确度高 等特点杨忠乔［2］测定烟草中的 13 种金属离子试验中，用高温灰化法对样品前处 理王仲华［3］测定钯/炭催化剂中金属钯含量，将样品灰化后用甲酸还原，用逆王 水溶解，经过滤处理后进行火焰原子吸收测定，结果比将样品灼烧后灰分用王水 溶解精确，后者结果偏低冠志华［4］测定奶粉中锌、铁、钙含量试验中，分别用湿 法消解、高温灰化法和微波消解法对样品前处理，3种方法RSD均在0.02%〜2.00% 范围内，加标回收率 93.7%~104.26%，灵敏度和精密度都较高，但对于大比量的 样品则采用高温直接灰化2.2 氧弹燃烧法氧瓶燃烧法是一种简易的低温灰化法，它是将少量样品用滤纸包裹后，固定 在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶中燃烧，且该锥形瓶内盛有适当的 吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定此法优点：操作简单快捷，并且由于在 密闭系统内进行，减少损失和污染3 酸消化法此法也称湿法消解，主要是指不同酸或混合酸与过氧化氢或其他过氧化物的 混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态 的方法。
酸消化法包括硝酸消化法、硝酸 -高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、硫 酸-磷酸消化法、硫酸-高锰酸钾消化法、硫酸-过氧化氢消化法和多元消化法3.1 硝酸消化法金岚［5］在火焰原子吸收光谱法测定水中铁、锰、铜、铅、铬实验中，用加浓HNO3蒸馏浓缩的方法对样品前处理，精密度（RSD ）为0.35%〜0.49%与萃取法 相比所获的结果无显著性差异，但操作较萃取法简单张诗英［6］在小体积注射法火 焰原子吸收光谱分析测定天然水中微量金属元素试验中，多湖水取样后加浓 hno3，在低温电热板上蒸发浓缩进行前处理硝酸消化法可适用于对地面水、地 表水以及其他比较清洁水进行测定时的样品前处理，此方法易于制成较高的纯度， 并且溶解性好Jamshid L.［7］用此法对样品进行前处理并且进行了浓缩张海泉⑻ 在火焰原子吸收分光光度法测定聚氯化铝中铅实验中，用hno3水溶液对聚氯化铝 样品进行前处理总之硝酸消化法易于制成较高纯度的样品，溶解性好，高温下 氧化性强，高温高压下使有机物分解、矿化，所以硝酸首选［9］单独使用酸试剂3.2 硝酸-高氯酸消化法硝酸-高氯酸是一种强氧化性酸，可以有效的破坏有机物，在试样溶解中广泛 应用。
彭欣荣［10］用火焰原子吸收法测定竹笋中 Ca、 Mg、 Zn、 Fe 含量的实验中用 3:1 的硝酸-高氯酸将竹笋在低温下消解，除去所有有机物，与灰化法、硝酸消解 法相比耗时短唐小风［11］在用火焰原子吸收法同时测定小儿头发中锌、铁和钙实 验中，用4:1的硝酸-高氯酸消化，以La3+为释放剂简单处理后直接上机测定李 莉［12］用火焰原子吸收光谱法测定温里类中草药痕量元素实验中，用 4:1 的硝酸-高 氯酸分别对温里类中草药样品（即附子、干姜、肉桂、细辛、高良姜及小苗香） 消解，实验结果表明：用此法样品消解完全，测得加标回收率结果较好林竹修［13］ 在测定鱼体中铅和铬实验中，用浓硝酸-高氯酸消解鱼肉样品唐清［14］用火焰原子 吸收光谱法测定苋菜中8种矿物元素试验中，用5:1的HNO3：HC1O4浓酸对样品溶 解，此法既高效完全地分解了大分子有机物，又避免了采用干灰法时微量金属元 素离子损失较严重的问题，提高了各元素的回收率3.3 硫酸-高锰酸钾消化法KMnO4 是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，如果在 酸性介质中还可以继续氧化下去，此法常用来测定有机物中微量元素汞的含量。
因为汞有毒，环保法规定汞蒸气不能直接释放，在此情况下要用饱和高锰酸钾吸 附，绝对不能用泡沫吸附法吸附3.4 硫酸-过氧化氢消化法H2O2 是一种强氧化剂，在高温下有强氧化性，并且产物不产生污染，与具有 强脱水性和强氧化性的浓 H2SO4 结合使用，对有机物进行碳化脱水，氧化分解为 H20杨振萍［15］用火焰原子吸收光谱法测定中江丹参植株不同部位12种微量元素 含量实验中，经粉碎的样品用 4:1 的硝酸-过氧化氢混合酸消解处理后，经高氯酸 冒烟3.5 硝酸-硫酸消化法热的浓 H2SO4 具有强的脱水能力和氧化能力，可以有效分解和破坏有机试样， HNO3 也具有较强的氧化能力，两者结合使用可提高消解能力，常加入少量 H2O2 张爱霞［16］用火焰原子吸收法测定果汁中钠实验中，果汁样品用硝酸-硫酸消化因 为果汁及其他植物性食品中富含钾，采用此方法消化是为了避免用 HNO3-HClO4 消化产生 KClO4 白色沉淀，影响后续钠和钾的测定周维［17］在测定茶叶中锰含量 实验中用 4:1 的硝酸-硫酸消化粉碎茶叶样品3.6 多元消化法为提高消解效果，在某种情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，混 合溶剂具有更强的溶解能力和应用能力。
分解试样常用混合酸体系： HNO3/HCI/HF、HNO3/HCI/HF/HCIO4、HNO/HF/HCIO4 等国内学者比较了十几种 常规样体系，发现HNO/HF/HClO4为湿法溶样中最佳体系白茹［18］用火焰原子吸 收法测定土壤中铜和铅实验中用逆王水-hcio4-hf和王水hcio4-hf两种方法对 土壤样品进行前处理，测定结果均在标准值给定范围内有报道使用 2:1:1 的 HNO3/H2O2/HF体系对有机物的溶解有良好效果［19］4 微波消解法微波消解法不同于传统方法，是近几年发展起来的一项技术，利用微波的高 频振荡使水分子激烈运动而产生能量，直接通过物质吸收能量来达到加热目的 加热在内部进行，热量损耗极低，功率集中，而对不含水物质的固体没有效果， 极高的频率使一般样品3〜5min内升温而达到溶解，传统加热方法无法与之相比 叶敏［20］用硝酸-过氧化氢为消解体系用微波消解法处理茶叶样品，而另一种方法采 用溶解法，水作为溶剂处理茶叶样品两种样品处理方法的检测结果不同，经微 波消解法处理的茶叶样品中测量的 Mn、 Zn 值明显高于溶解法测量值胡雅琼［21］ 在测定白英中微量元素试验中，将适量样品、浓硝酸置于微波消解罐中用微波消 解法消解样品。
张丽敏［22］在测定奶粉中 5 种营养元素时，用 3:1 的硝酸-过氧化氢 作消解体系，用微波消解法消解奶粉样品，此法不仅快速破坏样品中的有机物质 而且可以有效防止易挥发组分遗失，并且试剂用量少消解完全左国强 ［23］测定烟 灰中铟时，采用微波消解法和常规湿法消解预处理样品，测定结果表明微波消解 法具有消解完全、测定准确、精密度高，有效缩短了样品制备时间但缺点是需 要特别昂贵的仪器总之此法可用于测定多种样品，比如蔬菜、烟叶、头发、花 生、中草药、土壤、保健品等，尤其对于测定易挥发元素最适合5 溶解法对于基体中的主要成分为易溶性的矿物质的样品可用溶解法分解，即可用适 当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 赵粼［24］用火焰原子法测定茶包中锰元素时，用去离子水浸泡红茶、绿茶及茶包， 得浸泡液为待测样品6 高压消解法高压消解法是一种在高温高压下进行的湿法消解过程，即把样品消解溶液（通常为混酸或混酸+氧化剂)置于合适的容器中，一般为聚四氟乙烯制成的容器，具 有类似微波炉的特性，置于烤箱马弗炉加热增压消化样品，在密集情况下进行分 解杨惠芳 ［25］在导数火焰原子吸收法测定六味地黄丸、枸杞实验中用 4:1 的hno3-hcio4对样品酸化后加压处理，样品完全消解，而用湿法消解溶液中总有少 量沉淀。
姚军［26］在保健食品中镁的火焰原子吸收光谱测定实验中，用高压消解法 对保健品试样进行前处理，其优点为：无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复 杂基体完全溶解邱洪久［27］用火焰原子吸收法测定啤酒新原料黑米中铁、锰、锌 试验中，采用高压密闭消化罐，以 4:1 的硝酸-高氯酸体系溶样，减少中间环节， 避免污染和损失，降低溶样试剂用量，使溶样更完全彻底但此方法缺点是容器 内压力过高而存在发生爆炸的危险7 非完全消化法此方法只要求消化液均匀透明，不要求消化液无色，消化液中可含有可溶性 有机物因此消化温度低、用酸量少、耗时短、操作简单，是一种快速的样品处 理技术邱嶂［28］在用火焰原子法测定蛇蜕及蝉蜕中微量元素实验中，用非完全消 化法处理样品， RSD 小于 29%，此方法预处理样品可行结束语灰化法和酸消解法是常用的样品前处理方法，而微波消解法是近几年来发展 起来的、应用越来越广泛的新技术而样品前处理方法的选择要取决于样品和所 测金属元素的性质，坚持方便快捷、尽量减少样品用量和有效成分的损失为原则 选择方法参考文献：［1］ 曲剑英, 管境. 高温灰化消解 -火焰原子吸收法测定骨钙制品中钙含量 ［J］. 职业与健康, 2002, 18(4): 41.［2］ 杨忠乔，虞爱旭，徐子刚.火焰原子吸收法快速测定烟草中的13种金属［J］.中国卫生检验 杂志,。