1) 安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程、开机翻开计算机,登陆windows操作系统2) 翻开主机各模块电源〔从上至下〕,待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机〞图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制〞画面3) 进展仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-把各流动相放入相应的溶剂瓶中编辑方法方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项〔四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认〕,完成后,文件一方法另存为f编辑名称,保存方法4) 排气旋开排气阀〔逆时针〕,右单击“四元泵〞图标出现快捷键,点击“方法〞设置泵流速,l流量梯度100,也可5ml/min,流量梯度10一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的关泵,关闭排气阀〔顺时针〕〔注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀〕5) 在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟6) 换流动相,待柱前压力根本稳定后,翻开检测器,视图,信号,选择信号,观察基线情况。
数据采集信息编辑及进样1)编辑样品信息:点“单次样品〞小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等2)编辑好样品信息前方可进样数据处理1)翻开桌面“仪器1脱机〞,单击“数据分析〞进入数据分析画面2) 从“文件〞菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定谱图优化从“图形〞菜单中选择“信号选项〞从范围中选择“自动量程〞及适宜的显示时间,或选择“自定义量程〞调整,反复进展,直到图比例适宜为止4)积分从“积分〞中选择“自动积分〞,假设积分结果不理想,从菜单中选“积分事件〞,更改数据为适宜的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高〞,从“积分〞中选择积分选项,那么数据被积分,如积分结果不理想那么修改相应的积分参数直到满意为止单击左边图标将积分参数存入方法5)校正表设计点击“校正〞菜单中的“校正设置〞给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进展图形优化和积分优化点击校正一新建校正表,选择自动设定T确定,在校正表中给出正确的“化合物名〃和“含量〃如需增加校正点数,校正一添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推校正表建立完成后点击“确定〞点击“保存图标〞将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀存入。
6)数据结果及报告打印在校正表的根底上翻开样品图谱,编辑报告格式:外标法等,读出含量点击计算结果和报告打印图标,或预览报告后点击右下角“打印〞打印出报告可点击积分,去掉含量为零的点四、关机1)关机前用过渡液冲洗半小时以上,再用甲醇冲柱子和系统半小时然后关泵2)退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机3)关闭主机电源开关五、考前须知1)流动相使用前必须经过过滤,不要使用多日存放的纯水2)流动相必须经过脱气处理,可用超声波震荡15-30min3)氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关机4)做完样应清洗进样阀,假设使用含盐流动相,应先用水冲洗手动进样阀,再用甲醇洗,清洗时搬动进样阀数次,每次数毫升。