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1、第1章 基本仪器和基本操作技术 第1章 基本仪器和基本操作技术 1.实验常用仪器（表2） 表1.1实验常用仪器 2.玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种： （1）用水刷洗：可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。 （2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：能除去仪器上的油污。 （3）用浓盐酸洗：可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。 （4）铬酸洗液：将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟。边加热边搅动，冷却后储于细口瓶中。洗涤方法： 1）先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。 2）尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液。 3）用毕将洗液倒
2、回原瓶内，以便重复使用。 洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降（为什么？），应重新配制。 （5）含KMnO4的NaOH水溶液：将10gKMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100mL10NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。 （6）盐酸-酒精（12）洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。 洗净的仪器器壁应能被水润湿，无水珠附着在上面。 用以上方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，还残
3、留有Ca2+、Mg2+等离子，如需除掉这些离子，还应用去离子水洗23次，每次用水量一般为所 3.化学试剂的取用 （1）固态试剂的取用 固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，分别取用大量固体和少量固体。 试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器。 （2）液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。 1）量筒量取 量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。如图1-1所示，取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意别让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留
4、在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 2）滴管吸取 先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液，如图1-2所示。将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液。 如果需要更准确地量取液态试剂，可用后面介绍的仪器滴定管和移液管等。 4.加热方法 （1）酒精灯 酒精易燃，使用时注意安全，用火柴点燃（图1-3），而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火，这样做，会把灯内的酒精洒在外面，使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时，盖上盖子，使火焰熄灭，不要用嘴吹灭。盖子要盖严，以免酒精挥发。 当需要往灯内添加酒精时，应把火焰熄灭，
5、然后借助于漏斗把酒精加入灯内，加入酒精量为1/21/3壶（图1-4）。 （2）酒精喷灯 酒精喷灯的构造见图1-5。 使用方法： 1）添加酒精 见图1-6，加酒精时关好下口开关，灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。 2）预热 预热盘中加少量酒精点燃（见图1-7），预热后有酒精蒸气逸出，便可将灯点燃。若无蒸气，用探针疏通酒精蒸气出口后，再预热，点燃。 3）调节 旋转调节器调节火焰（见图1-8）。 4）熄灭 可盖灭，也可旋转调节器熄灭（见图1-9）。 喷灯使用一般不超过30min。冷却，添加酒精后再继续使用。 （3）水浴 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100时，先把水浴中的水煮沸，用水蒸气
6、来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈，以承受各种器皿（见图1-10）。 使用水浴时应注意以下4点： 2）应尽量保持水浴的严密。 3）当不慎把铜质水浴中的水烧干时，应立即停止加热，等水浴冷却后，再加水继续使用。 4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。 在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸。 4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。 在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸
7、。 （4）油浴和沙浴 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100时，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度，可把温度计插入沙中。 （5）电加热 在实验室中还常用电炉（图1-11）、电加热套（图1-12）、管式炉（图1-13）和马福炉（图1-14）等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000左右。 5.启普发生器 实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体： Zn+2HCl=ZnCl2+H2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O F
8、eS+2HCl=FeCl2+H2S 启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成（图1-15a）。固体药品放在中间圆球内，可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体，以免固体掉至下球中。酸从球形漏斗加入。使用时，只要打开活塞，酸即进入中间球内，与固体接触而产生气体。停止使用时，只要关闭活塞，气体就会把酸从中间球压入下球及球形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应。 启普发生器中的酸液长久使用后会变稀，此时，可把下球侧口的橡皮塞（有的是玻璃塞）拔下，倒掉废酸，塞好塞子，再向球形漏斗中加酸。需要更换或添加固体时，可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下，由中间圆球的侧口加入固体。 启普发生器的缺点是不能加热，而且装在
9、发生器内的固体必须是块状的。 图1-15b为连有洗气瓶的启普发生器。 6.气体钢瓶 在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。 气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时，通过减压阀（气压表）有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大（有的高达15MPa），而且有些气体易燃或有毒，所以在使用钢瓶时要注意安全。 使用钢瓶的注意事项： （1）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源（如阳光、暖气、炉火）处。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。 （2）绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上（特别是气门嘴和减压阀）。也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。 （3）使用钢瓶中的气体时，要用减压阀（气压表）。
10、各种气体的气压表不得混用，以防爆炸。 （4）不可将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残留压力（减压阀表压）。可燃性气体如C2H2应剩余0.20.3MPa。 （5）为了避免各种气瓶混淆而用错气体，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别，并在瓶上写明瓶内气体的名称。表1.2为我国气瓶常用的标记。 表1.2 我国气瓶常用标记 7.气体的干燥和净化 通常制得的气体都带有酸雾和水汽。使用时要净化和干燥。酸雾可用水或玻璃棉除去；水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收。一般情况下使用洗气瓶（图1-16）、干燥塔（图1-17）、或U形管（图1-18）等设备进行净化。液体（如水、浓硫酸）装在洗气瓶
11、内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U形管内，玻璃棉装在U形管内。气体中如还有其它杂质，则应根据具体情况分别用不同的洗涤液或固体吸收。 8.气体的收集 （1）在水中溶解度很小的气体（如氢气、氧气），可用排水集气法（图1-19）收集。 （2）易溶于水而比空气轻的气体（如氨），可按图1-20a所示的排气集气法收集。 （3）易溶于水而比空气重的气体（如氯气和二氧化碳），可按图1-20b所示的排气集气法收集。 9.蒸发浓缩与重结晶 蒸发浓缩一般在水浴上进行。若溶液太稀，也可先放在石棉网上直接加热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容量的2/3。 重结晶是提纯固体物质的一种方法。把待提纯的
12、物质溶解在适当的溶剂中，经除去杂质离子，滤去不溶物后，进行蒸发浓缩到一定程度，经冷却就会析出溶质的晶体。晶体颗粒大小，决定于溶质溶解度和结晶条件，如果溶液浓度较高、溶质的溶解度小，冷却较快，并不断搅拌溶液，所得晶体较小；如果溶液浓度不高，缓慢冷却，就能得到较大的晶体，这种晶体夹带杂质少，易于洗涤，但母液中剩余的溶质较多，损失较大。 若结晶一次所得物质的纯度不合要求，可加入少量溶剂溶解晶体，经蒸发再进行一次结晶。 10.溶液与沉淀的分离 溶液与沉淀的分离方法有3种：倾析法、过滤法和离心分离法。 （1）倾析法 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗
13、涤。 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离。 （2）过滤法 分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上，溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种：常压过滤、减压过滤和热过滤。 1）常压过滤 此法最为简便和常用，使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。 按照孔隙的大小，滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙最大。 过滤时，先按图1-21所示，把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层（方滤纸折叠后还要剪成扇形）。然后将滤纸撕去一角，放在漏斗中（图
14、1-21）。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸，并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡，应该用手指轻压滤纸，把气泡赶掉，然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满，而且当滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，向滤纸和漏斗间加水，直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满，并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧，再放开下面堵住出口的手指，此时水柱即可形成。在全部过滤过程中，漏斗颈必须一直被液体所充满，这样过滤才能迅速。 装置如图1-22所示。过滤时应注意以下几点：调整漏斗架的高度，使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，应使搅棒指向3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低
