实验：X射线衍射仪的结构及物相分析实验学时：2一、实验目的1. 了解X射线衍射仪的构造及基本原理2. 了解衍射仪法测得粉末衍射花样的基本特征，并掌握定性分析方法3. 测试并鉴别一个粉末样品二、实验内容本实验涉及了三个知识点:1. X射线衍射仪的构造及基本原理2. X射线衍射物相定性分析的原理3. 多相粉末样品的鉴别三. 实验原理、方法和手段(一)X射线衍射仪的基本构造本实验使用的X射线衍射仪仪器主要分为如下几部分：X射线发生器、X 射线测角仪、辐射探测器、电脑主要部件如图1所示，简述如下:1. X射线管怜却水破窗口图1X射线管示意图X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空 (10-5~10-7mmHg)之中的管状装置1) 阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝 电流，灯丝电流发射热电子管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的 距离2）阳极：又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定 的金属材料（例如铜靶，钼靶等）靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通 冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清 洁。
2. 测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图2所示： （二）测角仪的工作原理图2.测角仪构造示意图入射线从X射线管焦点S出发，经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产 生衍射，衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C注意：试样台H、计数器C 可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1： 2的角速度同时 扫描（20连动）试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出三）X射线物相分析原理任一种结晶物质都具有特定的晶体结构在一定波长的X射线照射下，每 种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一 对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成为便于对比和存储，将d和I的数据组代表衍射花样将由试样测得的d-I 数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定出试样中存在的物 相四、 实验组织运行要求分批组织实验，要求学生在实验前预习实验指导书，了解实验内容，实验 过程中能独立完成实验指导书中的要求五、 实验条件所用仪器设备：日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪 实验材料：混合粉 末样品六、 实验步骤1. 制备试样将待测混合粉末样品用样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，就 可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.2. 辐射的选择不管是哪种方法，其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则，阳极靶面 材料的原子序数Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等，即Z 靶＜Z 样+（1-2）以减少荧光辐射和降低背底。
3. 探测器的选择衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线 性4. 测量参数的选择测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍 率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累5. 衍射实验对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样6. XRD实验分析（1）计算机检索实验室配备了 PDF卡片库，采用该系统可检索全JCPDS-PDF卡片只要将 待测样品的实验衍射数据（d-I）及其误差（d土Ad）考虑输入，也可以输入样品 的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算 机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出 结果2） 分析各个峰的归属（3） 计算聚合物材料的结晶度七、 实验报告要求如下：1. 简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用2. 掌握物相定性分析的基本原理3. 分析混合粉末样品衍射实验结果八、 安全防护X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射，本 实验室X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩。