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1、仪器分析总结本学期我们开的仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物 质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特 殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析。仪器分析 方法所包括的分析方法很多,目前有数十种之多。每一种分析方法所 依据的原理不同,所测量的物理量不同,操作过程及应用情况也不同。 仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质 的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、 成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析的分析对象一般是 半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(0.1mg)组分的分析,灵 敏度高;仪
2、器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、 原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、 紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等, 这学期我们学的主要是气相色谱法、原子光谱法、高效液相色谱法、 紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子发光分析法、紫外可见分光光 度法。紫外可见分光光度法是根据物质分子对波长为200-760nm这一 范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方 法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量 小,波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子 对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。
3、适用于低含量组分测定,还可以进行多组分混合物的分析。利用催化反应可大大提高该 法的灵敏度。红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光 谱的一种。是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结 构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测 物质的分子在红外线照射下,只吸收与其分子振动、转动频率相一致 的红外光谱。对红外光谱进行剖析,可对物质进行定性分析。化合物 分子中存在着许多原子团,各原子团被激发后,都会产生特征振动, 其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种 原子团,也可进行定量分析。红外吸收光谱法主要用于鉴定有机化合 物的组成,确
4、定化学基因及定量分析,已用于无机化合物。分子发光分析法是某些物质的分子吸收一定能量后,电子从基 态跃迁到激发态,以光辐射的形式从激发态回到基态,这种现象称为 分子发光,在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法。此种 方法对某些元素具有较高的灵敏度和选择性。原子光谱法根据与电磁辐射作用的物质是以气态 原子还是以分 子 (或离子团)形式存在,可将光谱法分为原子光谱法和分子光谱法 两类。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的 表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、 原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光 谱法(XFS,这是应对
5、欧盟RoHS指令最主要的仪器)等。原子光谱法 可以分为以下三类:(1)原子发射光谱分析(AES),它是利用原子对辐射的发射性质建立起来的分析方法,主要用于微量多元素的定量 分析。(2)原子吸收光谱分析(AAS),它是利用原子对辐射的吸收性质建 立起来的分析方法,主要用于微量单元素的定量分析。(3)原子荧光光谱分析(AFS),它是利用原子对辐射激发的再发射 性质建立起来的分析方法。主要用于微量单元素的定量分析。气相色谱法是用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不 同可分为两类:固定相是固体的,称为气固色谱法;固定相是液体的 则称为气液色谱法。高效液相色谱法高效液相色谱以经典的液相色谱为基础,是以高 压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸 层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100um的吸附剂(硅 胶、氧化铝等)。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大,传质扩 散慢,因而柱效低,分离能力差,只能进行简单混合物的分离。而高 效液相所用的固定相粒度小(5umT0um)、传质快、柱效高。仪器分析前景广阔,可以定性定量的分析物质含量,对以后的化 学研究具有举足轻重的作用。