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1、.专业学科药物分析备课日期2011-10 -14授课班次药剂42、43、44班授课日期2021 -10 - 授课内容实验二 药物的一般鉴别试验目的要求掌握内容掌握熔点测定和焰色反响的意义。熟悉内容熟悉熔点测定和焰色反响的操作及本卷须知。了解内容了解玻璃温度计的种类和校正方法。课时方案组织教学2 Min稳固新课5 Min复习旧课5 Min归纳总结4 Min讲授新课103 Min布置作业1 Min难点熔点测定和焰色反响的操作及本卷须知。课堂类型实验课授课学时3学时教学方法设计组织教学:起立、清点人数。2复习旧课:提问，教师补充评点。1、一般鉴别试验的工程及意义。2、熔点测定法的本卷须知。5讲授新课
2、:实验六 药物的一般鉴别试验1031、实验目的2、实验原理及方法讲授，举例3、实验步骤稳固总结:总结点评学生的实验操作情况，指出缺乏及需改进局部。9布置作业:完成实验报告及思考题1课后记:. v.实验六药物的一般鉴别试验一、实验目的1、了解玻璃温度计的种类和校正方法。2、掌握熔点测定的意义和操作。3、掌握焰色反响鉴别的意义和操作。二、实验试剂与器材试剂：液体石蜡、苯甲酸、氯化钠、氯化钾、氯化钙、稀盐酸器材：铁架台、b型管配有带孔塞子、酒精灯、点样管、温度计、橡皮塞、外表皿、铂丝三、 实验步骤熔点的测定一介绍熔点的定义和熔点测定的原理与作用物质的熔点是指在一定大气压下物质的固相与液相共存时的温度
3、范围。由于大多数的有机化合物的熔点都在400以下，较易测定。在有机化学实验及研究工作中，多采用操作简便的毛细管法测定熔点，所得的结果虽常略高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。纯化合物从开场融化始熔至完全熔化全熔的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形构造和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有独特的熔点。同时，当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如
4、，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133，但把它们等量混合，再测定其熔点时，那么比133低的很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点一样或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。熔点测定有毛细管法、电热法、DSC法等几种,其中毛细管法是最经典、较准确的方法。熔点测定的关键之一是温度计是否准确二介绍玻璃温度计的种类和校正方法实验室用得最多的温度计是水银温度计和有机液体温度计。水银温度计测量范围广、刻度均匀、读数准确，但玻璃管破损后会造成汞污染。有机液体如乙醇、苯等温度计着色后读数明显，但由于膨胀系数随温度而变化，故刻度不均匀，读数误差
5、较大。玻璃管温度计的校正方法有以下两种：1与标准温度计在同一状况下比较：实验室内将被校验的玻璃管温度计与标准温度计插入恒温糟中，待恒温槽的温度稳定后，比较被校验温度计与标准温度计的示值。示值误差的校验应采用升温校验，因为对于有机液体来说它与毛细管壁有附着力，在降温时，液柱下降会有局部液体停留在毛细管壁上，影响读数准确。水银玻璃管温度计在降温时也会因磨擦发生滞后现象。 2利用纯质相变点进展校正：用水和冰的混合液校正0；用水和水蒸汽校正100。三熔点浴介绍硫酸220，甘油230，液体石腊230，石蜡350，有机硅油350。液体石蜡较为平安，但易变黄浓，硫酸价廉，易传热，但腐蚀性强，有机物与它接触易
6、变黑，影响观察。白矿油是碳数比液体石蜡多的烃，可加热到280不变色。其它还可用植物油、硫酸与硫酸钾混合物，磷酸，甘油，硅油等。四实验演示1、 毛细管的选用通常是用直径1-1.5毫米，长约60-70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管。2、 样品的填装取0.1-0.2g样品，置于干净的外表皿或玻片上，用玻棒或清洁小刀研成粉末，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，直至样品高约2-3毫米为止。操作要迅速，以免样品受潮。样品应枯燥，装填要严密
7、，如有空隙，不易传热。样品：苯甲酸3、 仪器的装置毛细管法的装置如图是利用Thiele管，又叫b形管，也叫熔点测定管测定法。（1） 升温速度的控制：开场时升温速度可较快，可距离熔点15-20时，应减慢加热速度，距熔点10时，就控制在每分钟1-2，掌握升温速度是准确测定熔点的关键，如加热速度太快，那么误差较大，结果可能偏高，熔程增长。因为升温太快，不能保证有充分时间让热量由管外传至管内，使固体融化。（2） 始熔与全熔的判断：加热过程中，注意观察毛细管内样品的状态变化，将依次出现“发毛、“收缩、“液滴、“澄清等现象，发毛和收缩以及形成软质柱状物而无液化现象都不是“始熔，只有当出现液 熔点测定管的装
8、置 图1 滴(塌落，有液相产生)时才是“始熔，全部样品变成透明澄清液体时为“全熔如图2。记录“始熔与“全熔时温度计上所示的温度，即为该化合物的熔程。熔点测定，至少要有2次重复的数据。毛细管内样品的状态的变化过程 图2五熔点测定本卷须知1、被测样品应是枯燥的，熔点在135以上可在105下枯燥；熔点在135以下或受热分解的，可装在五氧化二磷的枯燥器中枯燥一夜。2、测定易升华或易潮的物质，应将毛细管的开口端熔封。3、如果测定未知物熔点，应先对样品粗测一次，加热可稍快，知道大致熔点范围后，待浴温冷至熔点以下约30，再进展精细测定，连续进展几次测定时，也要待浴温降至熔点以下30再进展下一次测定。4、每次
9、测定都必须用新的毛细管另装样品。5、假设用橡皮圈固定毛细管，要注意勿使橡皮圈触及浴液，以免浴液被污染和橡皮圈被浴液所熔胀。6、浴液要待冷前方可倒回瓶中，温度计不能马上用冷水冲洗，否那么易破裂，可用废纸擦净。7、用浓硫酸作浴液时，应特别小心，不仅要防止灼伤皮肤，还要注意勿将样品或其它有机物触及硫酸，所以装样品时，沾在管外的样品需拭去。否那么，硫酸的颜色变成棕黑色，阻碍观察。如已变黑，可酌加少许硝酸钠或硝酸钾晶体，加热后便可退色。六熔点测定可能产生误差的因素1、熔点管不干净。如含有灰尘等，能产生410OC的误差。例如，熔点管内壁含有碱性物质，能催化醛或酮的羟醛缩合，或使糖类及其衍生物发生变旋作用，
10、而使熔点降低，熔程增大；故熔点管必须干净。2、 熔点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管，不能用吹气的方法，否那么会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为：当装好样品的毛细管浸入浴液后，发现样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根。3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，那么不易传热，造成熔程变大。4、样品不枯燥或含有杂质。根据拉乌耳Raoult定律，会使熔点偏低，熔程变大。5、样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。归纳上
11、述因素测定熔点时应注意意下四个方面：1熔点管标准包括规格、管底封闭、干净等2样品合格包括枯燥、粒度等3样品填装符合要求量的多少、填充结实与否4升温速度焰色反响多种金属或它们的化合物在灼烧时使火焰呈现特殊的颜色，这在化学上叫焰色反响。可使用它们的单质或化合物、固液态等进展实验，可用于无机金属盐的鉴别。一焰色反响的操作方法以铂丝做被灼烧物质的载体，焰色反响的操作方法是：1洗洗：用稀盐酸蘸洗铂丝。目的是使铂丝上的高沸点杂质转化为沸点相对较低的氯化物。要注意用纯洁的盐酸把铂丝洗得干干净净。2烧烧：将用盐酸洗过的铂丝在火焰上灼烧。目的是除去铂丝上的杂质。要注意所用的火焰应是无色或浅色，而且一直烧到火焰恢
12、复到原来的无色或浅色为止。3蘸蘸：用灼烧合格的铂丝蘸取被灼烧的物质。4再烧烧：将沾在铂丝上的物质在火焰上灼烧。要注意：在观察钾的焰色反响的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片观察，其主要原因是因钾及钾的化合物中可能混有钠元素，而钠的火焰能掩盖钾的紫色火焰，而蓝色的钴玻璃能滤去黄色的光，这样可以防止钾或钾的化合物中混有钠元素所造成的干扰。最后要洗净。简单点说，即：洗 烧 蘸 烧 洗。 二焰色反响的本质根据构造原理，处于最低能量的原子叫基态原子，当基态原子的电子吸收能量后，电子会跃迁到高能级，变成激发态原子。激发态原子不稳定，电子又会跃迁回到较低能级，并释放出能量。不同的原子释放不同的能量，表现出不同的焰
13、色。因为光辐射是电子释放能量的重要形式之一，在日常生活中，我们看到的许多可见光如灯光、激光、霓虹灯光等都与原子核外电子发生跃迁释放能量有关。【实验】实验用品：铂丝,酒精灯,稀盐酸，氯化钠试样1、氯化钾试样2、氯化钙试样3装置图：操作过程：将铂丝蘸稀盐酸在无色火焰上灼烧至无色;蘸取试样1在无色火焰上灼烧,观察火焰颜色(假设检验钾要透过钴玻璃观察)并记录在报告册上。将铂丝再蘸稀盐酸灼烧至无色。将铂丝蘸取试样2在无色火焰上灼烧，观察火焰颜色，并记录在报告册上。将铂丝再蘸稀盐酸灼烧至无色。将铂丝蘸取试样3在无色火焰上灼烧，观察火焰颜色，并记录在报告册上。三本卷须知由于钾与钠性质相似，在钾的化合物里常含
14、有钠离子，给观察钾的焰色反响带来干扰，所以在观察钾的焰色反响时需透过蓝色的钴玻璃滤去黄色。也就是如做焰色反响实验时，如焰色反响为黄色，不能说明溶液中只含钠离子，还可能含钾离子。焰色反响是金属或金属离子的性质，无论是化合物还是单质都具有这一性质。四 思考题1.加热快慢为什么会影响熔点？两个原因，一是毛细管内外到达热平衡需要时间，二是观察者不能同时观察温度计的读数和样品的变化情况。2.纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点一样的物质等量混合熔点有什么变化？纯物质熔程在1-2，不纯物质的熔程较宽。两种熔点一样的不同物质等量混合熔点有显著下降。3、普通玻璃温度计如何校正？玻璃管温度计的校正方法有以下两种：1与标准温度计在同一状况下比较；2利用纯质相变点进展校正。4、焰色反响式化学变化还是物理变化？5、每次试验完成后，铂丝应如何操作？. v
