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1、沧州分公司企业标准氮氧化物的测定 QJ/CZFGS 13。083-2004 （A/0） 1 原理大气中氧化氮包括二氧化氮和一氧化氮等,在测定氧化氮浓度时,先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰色偶氮染料,根据颜色深浅,比色测定。使用重量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体,测得N02气-NO2-液的转换系数为0.76,因此在计算结果时要除以换算系数0.76。大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度的10倍时,对氧化氮的浓度无干扰,30倍时,使颜色有少许减褪,但在城市环境大气中,较少遇到这种情况。臭氧浓度
2、为氧化氮浓度5倍时,对氧化氮的测定略有干扰,采样后3小时,使试液呈现红色,影响较大。过氧乙酸硝酸酯(PAN)使试剂显色而干扰,在一般环境大气中PAN浓度甚低,不会导致显著的误差。本法检出限为0.05微克/毫升(按吸光度0.01相应的亚硝酸根含量计),当采祥体积为6升时,N02最低检出限为0.01毫克/立方米。2 仪器2.1 多孔玻璃板吸收管2.2 大气采样器:流量范围。0一l升/分2.3 双球玻璃管(氧化管)2.4 分光光度计3试剂所用试剂均为不含亚硝酸盐的蒸馏水配制。检验方法:吸收液的吸光度不超过0.005。3.3.1吸收：称取5.0克对氨基苯磺酸于200毫升烧杯中,将50毫升冰醋酸(或14
3、3毫升1N盐酸)与900毫升水的混合液,分数次加入烧杯中,搅拌溶解,并迅速移入1000升棕色容量瓶中,等对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050克盐酸萘乙二胺又名N一甲奈基盐酸二氨基乙烯,N一(1naphth yl)-ethylenediaminedihydrochloride溶解后,用水稀释至标线。此为吸收原液,贮于棕色瓶中,存于冰箱中可保存一个月。采样用吸收液：按4份吸收原液与1份水的比例混合。3.3.2三氧化铬一一石英砂氧化管：筛取20-40目部分石英砂,用(1+2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱里于105烘干
4、,烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬一一石英砂应是松散的,若是粘在一起,说明三氧化络比例太大,可适当增加一些石英砂,重新制备。将三氧化铬一一石英砂约8克装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,用塑料管制的小帽将氧化管两端塞紧,使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管联结。采集的气体尽量少与乳胶管接触,预防氮氧化物被吸附。 沧州分公司2004-03-01发布 2004-03-15实施QJ/CZFGS 13。083-2004 （A/0） 3.3.3亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500克粒状亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24小时）,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100微
5、克亚硝酸根离子,贮于棕色瓶中存于冰箱,可稳定3个月。3.3.4亚硝酸纳标准溶液：临用前,吸取5.00毫升贮备液于100毫升容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含5 微克亚硝酸根离子。3.4采样用一个5ml 采样用吸收液的多孔玻璃板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免潮湿空气将氧化剂弄湿,污染后面的吸收管。以0.2-0.3升/分流量,避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。如不变色,采气量应不少于6升。3.5步骤3.5.1标准曲线的绘制：取7支10毫升比色管,按下表配制标准色列：管号0123456N02标准液(毫升) (5微克/毫升)00.100.200.300.400.500.60吸
6、收原液(毫升)4.004.004.004.004.004.004.00水(毫升)1.000.900.800.700.600.500.40NO2-含量微克)00.51.01.52.02.53.0 摇匀,避免阳光直射,放置15分钟,用1厘米比色皿,于波长540纳米处,以水为参比,测定吸光度。计算标准曲线的回归方程式:Y=bX+a式中:Y一一A-A0标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(Ao)之差;X- NO2-含量,微克;b一一回归方程式中的斜率:a一-回归方程式中的截矩。3.5.2样品测定采样后,放置15分钟,将吸收液移入比色皿中,同标准曲线绘制方法测定吸光度。3.6计算氧化氮(N02毫克/立
7、方米)=（A-A0）-a/(bVr076)式中:A一一样品溶液吸光度A。一一试剂空白吸光度b一回归方程的斜率a一一回归方程的截矩Vr一一换算为参比状态下的采样体积,升0.76一一为N02(气)转换为N02 -(液)的系数。3.7分析注意事项QJ/CZFGS 13。083-2004 （A/0） 3.7.1配制吸收液时,应避免溶液在空气中长时间暴露,以防吸收空气中的氮氧化物。日光照射能使吸收液显色,因此在采样、运行及存放过程中,都应采取避光措施。3.7.2氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用,当空气相对湿度大于70%时,应勤换氧化管,小于30%时,则在使用前,用经过水面潮湿空气通过的氧化管,平
8、衡一小时。3.7.3盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的标准曲线线性很好。20时,标准曲线斜b为0.190土0.003吸光度/微克N02 -时,要求截矩|a|0.008,如果要求达不到,应检查试剂质量及标准溶液的配置。4 安全注意事项4.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。4.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。4.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。4.4 使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。 4.5 分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人。4.6 所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。4.7 采取样品时必须由二人同时到现场，一人操作，一人监护。4.8 采样时要注意站在上风口处，防止有害气体对人体的侵害。4.9 到装置区采样用电源时要开用电票，防止出现意外。4.10 到装置区采样用的电源线、插座要具有防爆性。4.11所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。4.12分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道。4.13注意强碱、强酸的使用，不可直接与皮肤接触，戴好防护用具。
