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1、武汉科技大学本科毕业论文本科毕业论文题目：环保沥青的制备 学 院:材料与冶金学院 专 业:无机非金属材料工程 学 号:200502128015 学生姓名: 指导教师: 日 期:2009-6-13摘 要本论文拟以煤沥青为原料，采用热聚合减压蒸馏的方法制备中间相含量高的热聚合沥青，研究热缩聚条件（包括热缩聚温度、压力和反应时间等）对中间相组分形成和发展的影响，建立热缩聚条件与沥青中树脂、树脂、树脂和残碳率之间的关系。用红外光谱分析仪、热台偏光显微镜、场发射扫描电子显微镜和综合差热分析仪等手段对制得的热聚合沥青得元素组成、中间相小球体的形成、炭化后的形貌以及热性能进行了分析表征。结果表明：在初始压强
2、很小的情况下，无论最终压强为多大，制得的热聚合沥青中的树脂的含量在实验测试的保温时间内，都是随保温时间的增加而呈增大的趋势，而树脂的含量则呈减小的趋势，同时，较低的最终压强有利于树脂含量的提高。当充入氮气，给反应釜内提供约0.4MPa的初始压强时，沥青中间相的含量随着保温时间的增加而增大，而树脂的含量和树脂的含量也相应的增加。关键词： 改质沥青；中间相；环保；含碳耐火材料AbstractThermal polymerized pitchs were prepared from coal tar pitch by method of thermal polymerization and solv
3、ent extraction. The thermal polycondensation conditions (including thermal polycondensation temperature, pressure and reaction time, etc.) on the mesophase composition formation and development were studied. The relationship between conditions of thermal polycondensation, , , resin of coal tar pitch
4、, and the rate of residual carbon was established. Formation of small mesophase spheres, the microstructure of pitchs after coking and thermal performance of thermal polymerization pitchs were studied by means of Raman spectrometer, hot stage polarized light microscopy, field emission scanning elect
5、ron microscope and differential thermal analyzer. It suggested that, in the case of very small initial pressure, regardless of the pressure, -resin content of the thermal polymerization pitchs are increasing with the prolong of soaking time, while -resin content are decreased at the same time. Lower
6、 final pressure is beneficial to the increase of -resin content. When the reactor is filled with 0.4MPa nitrogen, the mesophase of the pitch increases significantly with the prolong of soaking time, while the content of and resin substantially increase, and the residual char yield increase slightly.
7、Keywords: Modified pitch; Mesophase; Green; Carbon refractories目 录第1章 文献综述11.1 常用碳质结合剂简介11.1.1 酚醛树脂结合剂11.1.2 沥青类结合剂21.2 煤沥青简介21.2.1 煤沥青种类和应用21.2.2 煤沥青的组成与结构31.2.3 煤沥青的炭化过程61.3 煤沥青结合剂的工艺性能71.3.1 软化点71.3.2 表面张力和固液相界面接触角81.3.3 结焦值（残炭率）81.3.4 加热过程中的气体析出曲线81.4 结合剂用沥青的传统改性方法91.4.1 高温热聚法91.4.2 真空闪蒸法（减压蒸馏法）
8、111.5 含碳耐火材料用中间相沥青111.5.1 中间相的形成过程121.5.2 中间相沥青的制备方法131.5.3 中间相沥青在含碳耐火材料中的应用研究151.6 本论文的提出15第2章 实验方案、仪器及检测方法172.1 实验原料172.1.1 原料沥青172.1.2 化学试剂172.2 实验方案172.3 实验仪器及实验原理192.3.1 煤沥青的热处理仪器192.3.2 减压蒸馏的处理仪器192.3.3 热聚合沥青的制备原理202.4 分析表征仪器及方法202.4.1 族组成分析202.4.2 残炭率测定202.4.3 红外光谱（IR）分析212.4.4 热分析212.4.5 光学结
9、构分析212.4.6 微观结构分析212.5 本章小结21第3章 热聚合沥青的结构及性能研究223.1 族组分和残炭率分析223.2 红外光谱分析243.3 热分析253.4 微观结构分析263.5 结论28参考文献29致 谢3131武汉科技大学本科毕业论文第1章 文献综述1.1 常用碳质结合剂简介含碳耐火材料一般用碳质结合剂，不同结合剂的炭化过程不同，可分为固态炭化和液态炭化两种过程，生成的结合炭的结构也有很大的差别。它们在加热的过程中一方面生成低分子化合物，另一方面，残留在液态或固态体系内的芳烃或其衍生物进行芳构化聚合，在500时它们将都将形成以芳环结构为主体的稠环芳烃结构，这时碳的基本结
10、构已经形成雏形，如果再继续加热，变化将在固态下进行，很难改变其前期形成的有序或无序结构，我们将此段的产物称之为炭素先驱体。炭素先驱体的化学组成还含有很多异种元素，它们经10001500炭化后就会脱离碳结构1。结合剂在含碳耐火材料占有非常重要的地位，它对坯料的混炼、成型性能，以及制品的显微结构都会产生非常大的影响。就混炼成型而言，人们希望结合剂对耐火骨料和石墨有良好的润湿性，合适的粘度以提高坯料的混炼质量和耐火坯体的体积密度。此外，良好的润湿性也使结合剂均匀的分布在颗粒及石墨的表面，尽可能形成连续网络，且炭化后可形成连续的结合碳骨架，有利于提高制品的强度及侵蚀性2,3。结合剂的种类、炭化条件对结
11、合炭的显微结构及性能有很大影响。目前，国内外含碳耐火材料结合剂主要使用的是酚醛树脂和沥青两大结合剂。1.1.1 酚醛树脂结合剂酚醛树脂是由苯酚和甲醛反应制得，在常温下便能和耐火材料颗粒很好的混合，炭化后残碳率高，是目前含碳耐火材料用主要结合剂；但它炭化后形成的玻璃态网络结构，结合碳的石墨化程度低，导致抗氧化性变差（约450时开始氧化），并且它炭化后形成均一的组织，使得抵抗裂纹扩展的能力变差，对耐火材料的抗热震稳定性和抗氧化性都不理想。含碳耐火材料生产使用的结合剂多数是酚醛树脂结合剂，其原因主要是4：（1）固定碳率高，形成牢固的碳结合，烧结后强度大； （2）与以石墨为主的各种骨料结合性好，粘结能
12、力强，成型时制品强度大； （3）热硬性，干燥强度大； （4）可以在焦油沥青达不到的低温下产生硬化； （5）与焦油沥青相比，环境污染小。 特别引人注意的是，酚醛树脂具有热硬性，约100开始急速形成强度，到200时达到最大，以后略有下降，但变化不是很大；在500700下形成碳结构的温度范围内又会提高强度，克服了焦油沥青类物质有明显低强度的弊病5。 正是由于酚醛树脂的上述特点作为结合剂而被广泛应用于含碳耐火材料生产中，但是酚醛树脂还存在着许多不足6,20。 （1）中温区域强度低 树脂结合含碳耐火材料在常温300以及700以上的广泛温度区域内可维持强度，但是从300到低熔点金属出现金属结合强度的温度区
13、域及中温区域，由于树脂结合的分解，降低了强度。因此，在处于该中温区域的部位使用时产生氧化。 （2）耐氧化性差 酚醛树脂是典型的热硬性树脂，在固相中进行碳化，碳化产物通常是各向同性的玻璃状碳，经高温处理后也难以石墨化，且碳化产物中留有大量的微细气孔结构，所以抗氧化能力一般也较沥青碳化产物（易石墨化碳）为差。因为板面流入空气等接触到外部气体的部位发生脱碳，从而产生组织脆化。1.1.2 沥青类结合剂沥青类结合剂分为煤焦油沥青和石油沥青两大类，煤焦油沥青是从煤焦油经过蒸馏切取不同馏分，如轻油（沸点小于180）、酚油（180210）、洗油（230300）、蒽油（300360）后所剩余的残渣。石油沥青则是
14、用石油渣油在150200下通入空气氧化而制得。煤焦油沥青的芳香烃含量比石油沥青多，广泛用作各种炭和石墨制品及耐火材料的结合剂。由于沥青是以芳烃和其衍生物为主组成的复杂混合物，在加热炭化的过程中其首先在液态的情况下发生以聚合为主的反应，形成大分子芳烃，同时也挥发出大量的气态芳烃，对环境造成污染。随着温度的升高，残留下来的芳烃高聚物首先焦化（500550）形成炭素先驱体，随着加热温度的进一步提高，其结构基本不再发生改变，至1000以上原位炭化。其炭化结构一般为镶嵌结构和流动结构。1.2 煤沥青简介1.2.1 煤沥青种类和应用煤沥青（煤焦油沥青）常温下为黑色固体，无固定熔点，呈玻璃相，受热后软化继而
15、熔化，密度为1.251.35g/cm3。煤焦油是煤焦油加工过程中分离出的大宗产品，约占煤焦油的5060%，其加工利用水平和效益对整个煤焦油加工来说至关重要。煤沥青的种类很多，普通沥青产品分为：低温沥青：软化点为3075，主要用于铺设路面的筑路材料、防水油毡纸、防水涂料、沥青漆、炭黑和燃料等，也是生产沥青焦的原料。中温沥青：软化点为7595，主要是炭材料生产用粘结剂和浸渍剂，如石墨电极、冶金炉用等。高温沥青：软化点为95120，是生产沥青焦和活性炭的原料，目前主要是用于高性能炭材料（高功率和超高功率石墨电极、高密高强石墨、优质预焙阳极和炭块、耐磨炭材料、高温耐压炭砖以及微孔炭砖等）6。1.2.2 煤沥青的组成与结构煤沥青是以芳香族为主
