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1、项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量项目五测定工业用盐中氯离子的测定工业用盐中氯离子的含量含量230项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量任务一任务一 制备制备AgNO3AgNO3标准滴定溶液标准滴定溶液任务二任务二 测定氯离子的含量测定氯离子的含量项目五测定工业用盐中氯离子的含量231拓展任务拓展任务测定化学试剂硫氰化铵的含量测定化学试剂硫氰化铵的含量项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工
2、业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量该项目有 2 个代表性工作任务和一个拓展任务。在化学工业中大量使用原盐和加工盐为原料，利用盐中主要成分氯元素和钠元素生产如氯气、漂白粉、烧碱和工业纯碱等化工产品。在制盐工业和化工原料中将氯化钠的含量作为判断工业盐质量优劣的重要技术指标，因此准确测定工业用盐中氯离子含量意义重大。任务引入任务引入232项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量工业用盐中氯离子测定的主要依据是国家标准 制盐工业通用试验方法氯离子的测定(GB/T 13025.
3、52012)，采用沉淀滴定法中的银量法进行测定，这种方法是以生成难溶性银盐反应为基础的滴定分析方法。莫尔法是常用的银量法，是以铬酸钾(K2 CrO4)作指示剂，在中性或弱碱性介质中用AgNO3 标准滴定溶液测定卤素混合物含量的方法。分析方法分析方法233项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量在中性或弱碱性(pH 值为 6.5 10.5)条件下测定，反应式如下：终点前：终点后：莫尔法的理论依据是分级沉淀。234项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离
4、子的含量测定工业用盐中氯离子的含量【知识、技能与素养】任务目标任务目标235任务一任务一制备制备 AgNO3 标准滴定溶液标准滴定溶液236项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量电子台秤、分析天平、25 mL 移液管、滴定分析成套玻璃仪器。活动一准备仪器与试剂活动一准备仪器与试剂237准备仪器准备仪器准备试剂准备试剂AgNO3(A.R.)、氯化钠(基准物质)、50 g/L 铬酸钾指示剂。项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中
5、氯离子的含量AgNOAgNO3 3 标准滴定溶液标准滴定溶液AgNO3 标准滴定溶液可以用基准试剂硝酸银直接配制，也可用分析纯硝酸银间接配制。1.硝酸银是贵重试剂，要注意节约。2.硝酸银对蛋白质有凝固作用，要防止其与皮肤接触，不小心接触皮肤时，会在皮肤上留下黑斑。3.配制 AgNO3 溶液用的蒸馏水应不含 Cl-，配好的 AgNO3 溶液应储存于棕色玻璃瓶中，并且于暗处用黑色纸包好，防止日光照射而分解。238必备知识必备知识项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量配制 0.1 mol/L AgNO3 标准
6、滴定溶液过程：用电子台秤称取 8.5 g 硝酸银 溶于纯水 稀释至 500 mL 装入棕色试剂瓶 粘贴标签。活动二配制活动二配制 AgNO AgNO3 3 标准滴定溶液标准滴定溶液239项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量配制 0.100 0 mol/L NaCl 标准标定溶液过程：用分析天平准确称取 5.844 0 g 与 600 灼烧至恒重的 NaCl 基准试剂置于 100 mL 小烧杯中 加少量蒸馏水溶解 定量转入 1 000 mL 容量瓶 定容 贴上标签。活动三配制活动三配制 NaCl NaC
7、l 标准标定溶液标准标定溶液240项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量NaCl 标准标定溶液的浓度按下式计算：式中c(NaCl)氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；m称取基准试剂氯化钠的质量，g；V配制溶液的体积，L；58.44氯化钠的摩尔质量，g/mol。241项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量沉淀滴定法对反应的要求沉淀滴定法对反应的要求虽然沉淀反应很多，但不是所有的沉淀反应都能用于滴定，能用于沉淀滴定的沉
8、淀反应既要满足滴定分析反应的必要条件，还要求沉淀的溶解度足够小，用于沉淀滴定的反应必须符合以下条件：1.反应迅速而且应定量进行。反应迅速而且应定量进行。2.生成沉淀的溶解度要小且组成恒定。生成沉淀的溶解度要小且组成恒定。3.有适当的指示剂确定化学计量点。有适当的指示剂确定化学计量点。4.沉淀的吸附现象不影响终点的确定。沉淀的吸附现象不影响终点的确定。242必备知识必备知识项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量标准 AgNO3 标准滴定溶液的过程，见表。活动四标定活动四标定 AgNO AgNO3 3 标准
9、滴定溶液标准滴定溶液243 标定 AgNO3 标准滴定溶液项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量计算公式为：式中V1 标定消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积，mL；V0 空白试验消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积，mL。活动五数据记录与处理活动五数据记录与处理244项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量将 AgNO3 标准滴定溶液的配制与标定数据记录于表。245 AgNO3 标准滴定溶液的配制与标定项目五项目
10、五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量246 AgNO3 标准滴定溶液的配制与标定任务二任务二测定氯离子的含量测定氯离子的含量247项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量25 mL 移液管、滴定分析成套玻璃仪器。活动一仪器与试剂的准备活动一仪器与试剂的准备248准备仪器准备仪器准备试剂准备试剂AgNO3 标准滴定溶液、50 g/L 铬酸钾指示剂、工业盐试样。项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中
11、氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量莫尔法的滴定条件莫尔法的滴定条件一、指示剂用量一、指示剂用量指示剂的用量对滴定有影响。如果溶液中 CrO42-浓度过高，终点就会出现过早；CrO42 浓度过低，终点会出现过迟。由于 CrO42-呈黄色，其浓度较大时，观察微量的 Ag2 CrO4 砖红色比较困难，因此指示剂 K2 CrO4 的实际用量低于理论用量，一般以 5 10-3 mol/L 为宜。249必备知识必备知识项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量二、溶液酸度二、溶液酸度Ag2
12、 CrO4 易溶于酸，这是由于在酸性溶液中 CrO42-与 H+发生如下反应：使 CrO4 2-浓度减小，从而影响 Ag2 CrO4 沉淀的生成。在强碱性溶液中，会有棕黑色 Ag2 O 沉淀析出，反应为：可见，莫尔法只能在中性或弱碱性(pH=6.5 10.5)溶液中进行。250项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量三、干扰离子三、干扰离子1.凡能与 Ag+生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定。2.凡能与 CrO42-生成难溶化合物的阳离子也干扰测定。3.Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子影响终
13、点观察；Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也会干扰测定。注意：在莫尔法滴定过程中要剧烈摇动锥形瓶，因在此过程中生成的 AgCl 沉淀容易吸附溶液中尚未反应的 Cl-，使滴定终点过早出现而产生较大误差。251项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业盐中氯离子的过程见表。接近终点时，应慢滴多摇，注意运用半滴、1/4滴滴加技术，确保滴定终点判断准确。活动二测定工业盐试样活动二测定工业盐试样252 测定工业盐中氯离子含量项目五项目五项目五项目五 测定工
14、业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量试样中氯离子含量以质量分数表示，按下式计算：式中V试样消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积，mL；V0 空白试验消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积，mL；c(AgNO3)硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；活动三数据记录与处理活动三数据记录与处理253项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量35.453氯离子的摩尔质量，g/mol；移液管与容量瓶体积比；10-3 体积单位换算，mL 换算成 L；m试样质量
15、，g。254项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量将工业盐中氯离子含量的测定数据记录于表。255测定工业盐中氯离子含量项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量银量法除了莫尔法，按指示滴定终点所采用的指示剂不同，还包括用铁铵矾作指示剂的佛尔哈德法和用吸附指示剂确定滴定终点的法扬司法。一、佛尔哈德法一、佛尔哈德法1.佛尔哈德法的原理和分类佛尔哈德法的原理和分类佛尔哈德法在酸性条件下，以铁铵矾作指示剂，用 NH4 SCN
16、 标准滴定溶液进行滴定的方法。根据滴定方式不同，佛尔哈德法分为直接滴定法和返滴定法。256知识拓展知识拓展项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量(1)直接滴定法。在 0.1 1 mol/L 的 HNO3 介质中，以铁铵矾为指示剂，可用 NH4 SCN标准滴定溶液直接滴定被测物质 Ag+，当到达化学计量点时，稍过量的 SCN-与 Fe3+生成红色的 Fe(SCN)2+，指示滴定终点的到达。化学计量点前：化学计量点后：257项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量258(2)返滴定法。当待测成分为卤离子 X-时，可向待测试液中加入一定体积过量的 AgNO3标准滴定溶液，反应完全后，以铁铵矾为指示剂，用 NH4 SCN 标准滴定溶液滴定剩余的 Ag+。化学计量点前：化学计量点后：项目五项目五项目五项目五 测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量测定工业用盐中氯离子的含量259
