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1、专项5 水冷凝管与空气冷凝管1次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:步骤1:在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在8090度下,反应约3h,冷却至室温,抽滤。步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。下列有关说法不正确的是A装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收B步骤2中,快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2
2、覆盖在锌粉表面C冷凝管中回流的主要物质是H2OD步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化【答案】C【解析】根据装置图可知装置A制备次硫酸氢钠甲醛,装置B吸收未反应的二氧化硫等,二氧化硫为酸性氧化物,可以用氢氧化钠溶液吸收,倒置的漏斗也可以防倒吸,所以装置B的作用是吸收未反应的二氧化硫,防止污染空气并阻止空气进入装置,据此解答。A根据以上分析可知装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收未反应的二氧化硫等,A正确;B氢氧化锌难溶,因此步骤2中,快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面,B正确;C甲醛易挥发,为增大产率,需要冷凝回流,故冷凝管中回流的主要物质除H2O
3、外还有HCHO,C错误;D次硫酸氢钠甲醛易被被氧气氧化,步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化,D正确;答案选C。2苯胺为无色油状液体,沸点184,易被氧化,有碱性,与酸反应生成盐。实验室以硝基苯为原料通过反应 制备苯胺,反应结束后,关闭装置活塞K,加入生石灰。调整好温度计的位置,继续加热,收集182186馏分,得到较纯苯胺。实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是A冷凝管也可采用球形冷凝管B长颈漏斗内的酸最好选用盐酸C反应时,应先通一段时间H2再加热D为了加快氢气生成速率,可用锌粉代替锌粒【答案】C【解析】A该实验中冷凝管的作用是将气体冷凝为液体,并使液体顺利流入
4、接收器中,故采用的是直形冷凝管,球形冷凝管常用于冷凝回流,故A错误;B因为苯胺能与酸反应生成盐,若用盐酸,盐酸易挥发,使得锌与盐酸反应制得的氢气中混有氯化氢,影响苯胺的制备,则不能用盐酸,应选择稀硫酸,故B错误;C苯胺还原性强,易被氧化,所以实验时,应先通一段时间H2,排尽装置中的空气再加热,故C正确;D该制取氢气的装置为简易气体发生装置,利用隔板可以做到随用随停,若用锌粉代替锌粒,锌粉会从隔板小孔落入试管底部,失去隔板的作用,不能控制反应的发生和停止,故D错误;答案选C。3二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体,遇水剧烈水解,69.1时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯
5、矾,部分实验装置如图所示。下列说法正确的是A实验室制备二氧化硫的离子方程式为BA、C可以干燥气体,并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1C为增强冷凝效果,装置B中冷凝管的进水口为bD干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl2和SO2【答案】B【解析】A实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2,一般不用铜和浓硫酸混合加热反应制取,A错误;B根据Cl2+SO2SO2Cl2,二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体,遇水剧烈水解,装置A、C可以干燥气体,并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1,B正确;C冷凝水下进上出,为增强冷凝效果,装置B中冷凝管的进水口为a,C错误;D干燥管中的碱石灰用于
6、吸收未反应的Cl2和SO2以及防止空气中水分进入,D错误;故合理选项是B。42硝基1,3苯二酚由间苯二酚先磺化,再硝化,后去磺酸基生成。原理如下:部分物质的相关性质如下:名称相对分子质量性状熔点/水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体110.7易溶2硝基1,3苯二酚155桔红色针状晶体87.8难溶制备过程如下:第一步:磺化。称取71.5g间苯二酚,碾成粉末放入烧瓶中,慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内15min(如图1)。第二步:硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度继续搅拌15min。第三步:蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中
7、,然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的)。请回答下列问题:(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_。a.3060 b.6065 c.6570 d.70100(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_(填“是”或“否”)。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_。(4)图2中,烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止_;冷凝管C中可能看到的现象是_,反应一段时间后,停止蒸馏,此时的操作是_(填有关旋塞和酒精灯的操作)。(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之
8、一,被提纯物质必须具备的条件正确的是_。a.不溶或难溶于水,便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体,则2硝基1,3苯二酚的产率约为_。(保留3位有效数字)【答案】(1)b (2)否 (3)在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却 (4)压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 打开旋塞,撤去酒精灯 (5)ab 11.9% 【解析】(1)由题意可知,为控制适当的反应速率及防止副产物出现,反应温度应控制在6065左右,b正确,故答案为:b;(2)若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管,不便
9、于被冷凝的液体顺利流下,故答案为:否;(3)溶液混合时,必须把密度大的溶液加入到密度小的溶液中,浓硫酸的密度大于浓硝酸,则硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却,故答案为:在烧杯中加入适量的浓硝酸,沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸,边加边搅拌,冷却;(4)图2中,烧瓶A中长玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能防止压强过小产生倒吸,根据反应原理,在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1,3-苯二酚,被冷却后以固体形式出现,则可以观察到冷凝管内壁有桔红色晶体析出;停止蒸馏时,应先打开活塞,再停止在A处加热,故答案为:防止压
10、强过小产生倒吸;有桔红色晶体析出;先打开活塞,再撤去酒精灯;(5)能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质,则被提纯物质必须不溶或难溶于水,便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性,则ab正确,故答案为:ab;(6)71.5g间苯二酚的物质的量为0.65mol,根据元素守恒可知,生成的2-硝基-1,3-苯二酚的质量为0.65mol155g/mol=100.75g,则2硝基1,3苯二酚的产率为100%=11.9%,故答案为:11.9%。5实验室常用下列反应制取A(熔点为75)。实验装置如图所示,可能用到的相关数据如表所示。名称分子式相对分子质量沸点/密度/(kgcm-3)在乙醇中的溶解度
11、苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶对甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶.合成反应如图所示,连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物,使氢氧化钠溶解,待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮,继续搅拌,从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中,控制反应温度为2530。滴加完毕后,继续搅拌2.53h,并维持上述温度不变。.反应结束后,用冰水冷却三颈烧瓶,并继续搅拌,直至有大量固体析出。过滤,先用水洗涤晶体,然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。
12、过滤,烘干,得到产物3.885g。(1)装置中安装冷凝管的目的是_,冷却水从_(填“a”或“b”)口流入。(2)反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是_。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为2530,说明该反应是_反应。(3)苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸,因此,使用前要重新提纯苯甲醛,提纯的方法是_。在苯甲醛提纯过程中,不可能用到的仪器有_(填序号)。A圆底烧瓶 B温度计 C漏斗 D冷凝管 E玻璃棒(4)用水洗涤晶体,是为了除去_等杂质,检验杂质除净的方法是_。(5)用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去_等有机物。(6)本实验中产物的产率是_(填序号)。A51% B61% C70% D
13、80%【答案】(1)冷凝回流、添加液体药品 a (2)使反应物充分溶解 放热 (3)蒸馏 CE (4)氢氧化钠 取最后一次洗涤液,用试纸测溶液的,若溶液呈中性,则说明杂质除净 (5)对甲基苯乙酮、苯甲醛(填一种即可) (6)C 【解析】(1)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流,并可添加液体药品,冷却水从a口进b口出;(2)95%的乙醇与水互溶,且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛,则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解;使用冰水浴降温,说明该反应是放热反应;(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶,存在沸点差异,则利用蒸馏操作提纯苯甲醛;蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管,不需要漏斗及玻璃棒
14、,故答案为CE;(4)用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠;检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液,用试纸测溶液的,若溶液呈中性,则说明杂质除净;(5)根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知,用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛;(6)3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol,2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol,则理论生成的A的物质的量为0.025mol,其质量为0.025mol222g/mol=5.55g,则本实验的产率为=70%,故答案为C。6某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤,回答下列问题:(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给