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1、专项5 水冷凝管与空气冷凝管1次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090度下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。下列有关说法不正确的是A装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收B步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2
2、覆盖在锌粉表面C冷凝管中回流的主要物质是H2OD步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化【答案】C【解析】根据装置图可知装置A制备次硫酸氢钠甲醛，装置B吸收未反应的二氧化硫等，二氧化硫为酸性氧化物，可以用氢氧化钠溶液吸收，倒置的漏斗也可以防倒吸，所以装置B的作用是吸收未反应的二氧化硫，防止污染空气并阻止空气进入装置，据此解答。A根据以上分析可知装置B的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液来吸收未反应的二氧化硫等，A正确；B氢氧化锌难溶，因此步骤2中，快速搅拌可防止反应生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面，B正确；C甲醛易挥发，为增大产率，需要冷凝回流，故冷凝管中回流的主要物质除H2O
3、外还有HCHO，C错误；D次硫酸氢钠甲醛易被被氧气氧化，步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是防止产物被空气氧化，D正确；答案选C。2苯胺为无色油状液体，沸点184，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验室以硝基苯为原料通过反应 制备苯胺，反应结束后，关闭装置活塞K，加入生石灰。调整好温度计的位置，继续加热，收集182186馏分，得到较纯苯胺。实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是A冷凝管也可采用球形冷凝管B长颈漏斗内的酸最好选用盐酸C反应时，应先通一段时间H2再加热D为了加快氢气生成速率，可用锌粉代替锌粒【答案】C【解析】A该实验中冷凝管的作用是将气体冷凝为液体，并使液体顺利流入
4、接收器中，故采用的是直形冷凝管，球形冷凝管常用于冷凝回流，故A错误；B因为苯胺能与酸反应生成盐，若用盐酸，盐酸易挥发，使得锌与盐酸反应制得的氢气中混有氯化氢，影响苯胺的制备，则不能用盐酸，应选择稀硫酸，故B错误；C苯胺还原性强，易被氧化，所以实验时，应先通一段时间H2，排尽装置中的空气再加热，故C正确；D该制取氢气的装置为简易气体发生装置，利用隔板可以做到随用随停，若用锌粉代替锌粒，锌粉会从隔板小孔落入试管底部，失去隔板的作用，不能控制反应的发生和停止，故D错误；答案选C。3二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，69.1时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯
5、矾，部分实验装置如图所示。下列说法正确的是A实验室制备二氧化硫的离子方程式为BA、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1C为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为bD干燥管中的碱石灰仅用于吸收未反应的Cl2和SO2【答案】B【解析】A实验室用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，一般不用铜和浓硫酸混合加热反应制取，A错误；B根据Cl2+SO2SO2Cl2，二氯矾(SO2Cl2)是一种发烟液体，遇水剧烈水解，装置A、C可以干燥气体，并控制通入的Cl2和SO2的物质的量比为1:1，B正确；C冷凝水下进上出，为增强冷凝效果，装置B中冷凝管的进水口为a，C错误；D干燥管中的碱石灰用于
6、吸收未反应的Cl2和SO2以及防止空气中水分进入，D错误；故合理选项是B。42硝基1，3苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下：名称相对分子质量性状熔点/水溶性（常温）间苯二酚110白色针状晶体110.7易溶2硝基1，3苯二酚155桔红色针状晶体87.8难溶制备过程如下：第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min（如图1）。第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中
7、，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏（水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的）。请回答下列问题：（1）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）_。a.3060 b.6065 c.6570 d.70100（2）图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_（填“是”或“否”）。（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_。（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止_；冷凝管C中可能看到的现象是_，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是_（填有关旋塞和酒精灯的操作）。（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之
8、一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_。a.不溶或难溶于水，便于最后分离b.在沸腾下与水不发生化学反应c.难挥发性d.易溶于水（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2硝基1，3苯二酚的产率约为_。（保留3位有效数字）【答案】（1）b （2）否 （3）在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 （4）压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 打开旋塞，撤去酒精灯 （5）ab 11.9% 【解析】（1）由题意可知，为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度应控制在6065左右，b正确，故答案为：b；（2）若图2中的直形冷凝管换为图1所用的球形冷凝管，不便
9、于被冷凝的液体顺利流下，故答案为：否；（3）溶液混合时，必须把密度大的溶液加入到密度小的溶液中，浓硫酸的密度大于浓硝酸，则硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却，故答案为：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却；（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，则可以观察到冷凝管内壁有桔红色晶体析出；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热，故答案为：防止压
10、强过小产生倒吸；有桔红色晶体析出；先打开活塞，再撤去酒精灯；（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，则ab正确，故答案为：ab；（6）71.5g间苯二酚的物质的量为0.65mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为0.65mol155g/mol=100.75g，则2硝基1，3苯二酚的产率为100%=11.9%，故答案为：11.9%。5实验室常用下列反应制取A（熔点为75）。实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。名称分子式相对分子质量沸点/密度/（kgcm-3）在乙醇中的溶解度
11、苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶对甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶.合成反应如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为2530。滴加完毕后，继续搅拌2.53h，并维持上述温度不变。.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。
12、过滤，烘干，得到产物3.885g。（1）装置中安装冷凝管的目的是_，冷却水从_（填“a”或“b”）口流入。（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是_。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为2530，说明该反应是_反应。（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是_。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有_（填序号）。A圆底烧瓶 B温度计 C漏斗 D冷凝管 E玻璃棒（4）用水洗涤晶体，是为了除去_等杂质，检验杂质除净的方法是_。（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去_等有机物。（6）本实验中产物的产率是_（填序号）。A51% B61% C70% D
13、80%【答案】（1）冷凝回流、添加液体药品 a （2）使反应物充分溶解 放热 （3）蒸馏 CE （4）氢氧化钠 取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净 （5）对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可） （6）C 【解析】（1）球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；（2）95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；（3）苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒
14、，故答案为CE；（4）用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；（5）根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛；（6）3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol，2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol，则理论生成的A的物质的量为0.025mol，其质量为0.025mol222g/mol=5.55g，则本实验的产率为=70%，故答案为C。6某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请根据实验步骤，回答下列问题：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给
