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1、1 第第 12 讲讲综合实验探究综合实验探究 非选择题(本题包括 4 个小题,共 100 分)1.(2017 江苏化学,21)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为 71,密度为 1.36 gcm-3。实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤 1:在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓硫酸;冷却至室温,搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤 3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤 4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用 12 mL H2O、12 mL 5%N
2、a2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得 1-溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是;加入搅拌磁子的目的是搅拌和。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和。(3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是。(5)步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入 12 mL 5%Na2CO3溶液,振荡,静置,分液。导学号 40414122 2.(2017 福建汕头模拟)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水 利用下图所示的实验装置
3、进行实验。(1)制取实验结束后,取出 B 中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有。(2)若对调 B 和 C 装置的位置,(填“能”或“不能”)提高 B 中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下 KClO3可将 KI 氧化为 I2或 KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响,其中系列 a 实验的记录表如下(实验在室温下进行):试管编号 1 2 3 4 0.20 molL-1 KI/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 2 KClO3(s)/g 0.10 0.10 0.10 0.10 6.0 molL-1 H2SO4/mL 0 3.0
4、6.0 9.0 蒸馏水/mL 9.0 6.0 3.0 0 实验现象 系列 a 实验的实验目的是。设计 1 号试管实验的作用是。若 2 号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为 KCl,则此反应的离子方程式为。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为:使用下图装置,加热 15.0 mL 饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是 。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料,为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):。资料:.次氯酸会破坏酸碱指示剂;.次氯酸或氯气可被 SO2
5、、H2O2和 FeCl2等物质还原成 Cl-。导学号 40414123 3.(2017 北京丰台区二模)某化学小组在研究 Na2SO3溶液、FeCl3溶液性质及反应时,进行了下列实验:(1)取 1 molL-1的 Na2SO3溶液置于空气中,测得其 pH 随时间的变化曲线如图所示:最初,Na2SO3溶液 pH=7.8,用离子方程式解释其原因:。t 时间段内,造成其 pH 发生上述变化,用离子方程式解释其原因:。(2)探究 Na2SO3溶液与 FeCl3溶液实际反应的情况:实验 装置 操作 现象 向 2 mL 1 molL-1 FeCl3溶液中,逐滴滴加1 molL-1 Na2SO3溶液 2 m
6、L 溶液黄色逐渐加深,最终得红褐色溶液(W)实验 装置 操作 现象 3 取 1 mL 溶液 W 于试管中,向其滴加过量盐酸,再滴加 5 滴 BaCl2溶液 产 生 白 色沉淀 实验证明,溶液中含有离子。对 Na2SO3溶液与 FeCl3溶液实际反应存在两种认识:认识.反应中 Fe3+完全转化为 Fe2+,W 溶液中 c(Fe2+)一定很大,反应的离子方程式是。认识.W 溶液中 c(Fe2+)应该极小,否则 W 溶液不会呈红褐色。(3)资料显示:Fe2+呈淡绿色、FeSO3是墨绿色沉淀、碱式硫酸铁溶液为红褐色。实验中始终未出现墨绿色沉淀,说明 c(Fe2+)极小,其原因用离子方程式解释是。实验过
7、程和结果显示,O2、Fe3+、S的氧化性强弱顺序是。若 Fe4(OH)2(SO4)5是造成溶液 W 呈红褐色的原因之一,其形成的化学方程式是。用激光笔照射 W 溶液,发现有丁达尔现象,用离子方程式解释其原因:。导学号 40414124 4.(2017 上海八校联考)氢化钙(CaH2)固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存,一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取。图甲是模拟制取装置。甲 乙 回答下列问题:(1)利用图甲实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后装入药品;打开分液漏斗活塞,(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。加热反应一段时间
8、收集气体并检验其纯度 关闭分液漏斗活塞 停止加热,充分冷却(2)为了确认进入装置 C 的氢气已经干燥,应在 B、C 之间再接一装置,该装置中加入的试剂是;装置 D 的作用是。(3)某同学利用图乙装置测定上述实验中得到的氢化钙的含量。他称取 m g 所制得的氢化钙样品,实验前后量气管中液面读数分别为 V1 mL、V2 mL。(上述气体体积均换算为标准状况下)4 装置中导管 a 的作用是 。如何判断样品与水完全反应:。产生的氢气体积为 mL;若未冷却至室温即读数,则氢化钙含量(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(4)请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法:。第 12 讲综合实验探究 1.答案(1)蒸馏
9、烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少 1-溴丙烷的挥发(4)减少 HBr 挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 解析(1)仪器 A 为蒸馏烧瓶,搅拌磁子还可以起到沸石的作用,防止加热时暴沸。(2)反应过程中,反应物中的正丙醇可能会发生消去反应生成丙烯,也可能发生分子间脱水生成正丙醚。(3)在冰水浴中进行反应,可降低反应温度,减少 1-溴丙烷的挥发。(4)HBr 易挥发,缓慢加热可防止 HBr 挥发,使产率降低。(5)振荡后,要打开活塞排出分液漏斗中的气体。2.答案(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 硫
10、酸浓度为 0 的对照实验 Cl+6I-+6H+Cl-+3I2+3H2O(4)因存在 Cl2的重新溶解、HClO 分解等,此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样,加入足量的 H2O2溶液,加热除去过量的 H2O2,冷却,再加入足量的硝酸银溶液,称量沉淀质量(或其他合理答案)解析 本题主要考查了实验方案的设计与评价。(1)过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器,而洗涤沉淀也需要漏斗、玻璃棒、烧杯等仪器;(2)若对调 B 和 C 装置,可以通过水先把 Cl2中的 HCl 除去,可提高 KClO3的产率;(3)根据图表可看出其他的条件都相同,只有 H2SO4的浓度不同,因此该实验
11、研究的是硫酸的浓度对反应产物的影响;1 号实验中 H2SO4的浓度为 0,故该实验起到与其他实验对照的作用;淀粉遇到碘单质会显蓝色,故氧化产物为碘单质,Cl被还原为 Cl-,反应的离子方程式为 Cl+6I-+6H+Cl-+3I2+3H2O;(4)产生的 Cl2会重新溶于水,同时 HClO 也会发生分解生成 HCl,HCl 极易溶于水,无法计算氯元素的总量;(5)根据信息可知 SO2、H2O2、FeCl2都能将次氯酸或氯气还原成 Cl-,但是如果选择SO2会引入 S,对 Cl-的测定造成干扰,而如果选择 FeCl2则会引入 Cl-,因此选择 H2O25 将次氯酸或者氯气还原为 Cl-,再与 Ag
12、NO3溶液反应生成氯化银沉淀,依据氯化银沉淀的质量测定氯元素的总量。3.答案(1)S+H2OHS+OH-2S+O22S(2)SS+2Fe3+H2OS+2Fe2+2H+(3)4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2OO2Fe3+S 8FeCl3+10Na2SO3+5O2+4H2O2Fe4(OH)2(SO4)5+20NaCl+4HCl Fe3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3H+解析(1)亚硫酸根水解导致溶液呈碱性,故离子方程式为 S+H2OHS+OH-。t时间段内,造成其 pH 发生上述变化的原因是亚硫酸根离子不稳定,极易被空气中氧气氧化,故离子方程式为 2S+O22S。(2)由实验滴加 BaC
13、l2溶液产生白色沉淀,故实验证明,溶液中含有 S。认识.S与 Fe3+和 H2O 反应生成 S、Fe2+和 H+,故离子方程式为 S+2Fe3+H2OS+2Fe2+2H+。(3)c(Fe2+)极小,其原因是易被空气中氧气氧化,故对应的离子方程式为 4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2O。实验中发生 S+2Fe3+H2OS+2Fe2+2H+,c(Fe2+)极小,其原因是易被空气中氧气氧化,故对应的离子方程式为 4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2O,由氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知氧化性为 O2Fe3+S。FeCl3与 Na2SO3、O2、H2O 反应生成 Fe4(OH)2(SO4)
14、5、NaCl和HCl,故化学方程式为8FeCl3+10Na2SO3+5O2+4H2O2Fe4(OH)2(SO4)5+20NaCl+4HCl。Fe3+水 解 生 成Fe(OH)3(胶体),故离子方程式为 Fe3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3H+。4.答案(1)(2)无水硫酸铜防止空气中的水蒸气进入 C 装置(其他合理答案均可)(3)平衡分液漏斗与锥形瓶内气体压强,使分液漏斗中的水能顺利滴下;同时使滴入锥形瓶内水的体积等于进入分液漏斗内的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 量气管中液面不再变化(其他合理答案均可)V1-V2偏高(4)称取一定量的样品(m1 g),加入盐酸至不再
15、冒气泡(反应完全),然后蒸发溶液得到氯化钙固体(m2 g),根据 m1、m2即可得到氢化钙的纯度(其他合理答案均可)解析(1)由于加热不纯的 H2可能发生爆炸,所以实验前必须检验其纯度,然后加热让其反应,为防止钙被氧化,必须一直通 H2至反应结束。(2)水蒸气需用无水 CuSO4检验,装置 D中的导管可用于平衡压强、防止倒吸,且浓硫酸可吸收空气中的水蒸气,以防其进入反应体系。(3)导管 a 可以起平衡压强的作用,从而便于液体流下、也不会产生由于滴加液体引起的压强差。当量气管中的液面不再变化时反应已完全。读数差即为生成氢气的体积(V1-V2)mL,未冷却使得测得的体积比实际体积大,最终结果偏高。(4)根据钙元素质量守恒设计实验。
