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1、定硫仪安全操作规程1.接通电源,燃烧炉自动升温到设定温度处并恒温。2.加装电解液。在试验之前,须先打开气泵、搅拌器。流量计指示应在0.81.2之间,一般为1.0。搅拌器的速度一般在500转/ min 左右为好,不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀,试验结果不准确。过快会失步,试验结果也不准确。3.置入三位数的样重为000,石英舟上不放煤样,按下“ OK ”按扭,可进行送样机构的调试,此时将不进行库仑滴定,不会出现过电解现象。计算机将自动启动送样机构在1150处停留,这时可按下“ C ”按扭强制返回。4.在瓷舟上称取50.0毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入三位数
2、的样重,按下“ ok ”按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1150,并在此停留,最长到9分钟。试样经充分燃烧分解后,计算机会自动判断出库仑滴定终点并提前返回。待石英舟和瓷舟自动返回到原位后,打印机将打印出结果,本次煤样试验完毕。5.本仪器为防止出现过电解现象,由计算机自动控制电解开关的开和关。故尔在试验之前,须先打开气泵、搅拌器,然后再置入三位数的样重并按下“样”按扭,开始整个试验过程。6.每次首个试验时,指示电压一般小于35mV,故应加烧12个废样,以使电解液中碘一碘离子对的电极电位校正到仪器所需的数值。7.试验最好连续进行,如中间间隔时间较长,指示电压若小于35mV,在试验前需加烧一个废样。8.试验完后,应先关闭气泵、搅拌器,再关闭电源开关。若长期不用可放出电解液,并用蒸馏水把电解池清洗干净。
