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1、 AFS系列系列氢化物发生无色散氢化物发生无色散双道原子荧光光度计双道原子荧光光度计原理、结构及其常见故障分析原理、结构及其常见故障分析第一页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子光谱分析法及仪器原子光谱分析法及仪器原子吸收光谱法原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry AAS）原子发射光谱法原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry AES)原子荧光光谱法原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry AFS）第二页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原
2、子荧光光谱仪器的结构原理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系从发光机理来看原子荧光属于一种发射光谱分析方法从发光机理来看原子荧光属于一种发射光谱分析方法（受激发射受激发射）原子吸收原子吸收原子发射原子发射原子荧光原子荧光原子原子光源光源原子原子原子原子光源光源第三页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系第四页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系第五页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原
3、理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系第六页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系第七页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子吸收原子吸收荧光荧光发射之间的关系发射之间的关系一般情况下一般情况下分析线在分析线在300400nm之间，这三种方法的检出限之间，这三种方法的检出限大致相似大致相似分析线若在分析线若在300nm以下，原子荧光光谱比其他二以下，原子荧光光谱比其他二者的检出限低些者的检出限低些分析线若在分析线若在400nm以上时，则原子发射光谱法的检以上时，则
4、原子发射光谱法的检出限比其他二者低些出限比其他二者低些第八页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱分析的优点原子荧光光谱分析的优点（）（）灵敏度（相对荧光强度）较高，检出限低灵敏度（相对荧光强度）较高，检出限低（）谱线比较简单，光谱干扰少，采用日盲光电（）谱线比较简单，光谱干扰少，采用日盲光电 倍增管，可制作非色散原子荧光分析仪倍增管，可制作非色散原子荧光分析仪（）可同时进行多元素测定（）可同时进行多元素测定（）分析曲线的线性较好，线性范围较宽（）分析曲线的线性较好，线性范围较宽第九页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理
5、与与AAS和和AES相比，相比，AFS的缺点的缺点（）绝大多数元素的检出限不如（）绝大多数元素的检出限不如AAS和和AES 激发光强度和散射光干扰激发光强度和散射光干扰（）多元素同测能力不如（）多元素同测能力不如AES 折中条件难以选择折中条件难以选择第十页，共一百零一页。一、氢化物发生一、氢化物发生原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理：原子接受特征波长的照射而发射荧光原子接受特征波长的照射而发射荧光原子荧光类型：原子荧光类型：原子荧光外层电子跃迁去激发后产生的荧光原子荧光外层电子跃迁去激发后产生的荧光共振荧光共振荧光直跃线荧光直跃线荧光阶跃线荧光阶跃线荧光
6、热助阶跃线荧光热助阶跃线荧光敏化荧光敏化荧光 第十一页，共一百零一页。一、氢化物发生一、氢化物发生原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理原子荧光光谱分析的定量关系：原子荧光光谱分析的定量关系：If=kC If：原子荧光强度原子荧光强度C：被测元素浓度被测元素浓度注意：该线性关系式只有在低浓度下才成立！注意：该线性关系式只有在低浓度下才成立！荧光强度与激发光源的发射强度成正比荧光强度与激发光源的发射强度成正比第十二页，共一百零一页。氢化物发生氢化物发生无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪能形成氢化物的元素能形成氢化物的元素第十三页，共一百零一页。氢化物发生氢化物发生无色散原子荧光光谱仪无色散原
7、子荧光光谱仪氢化物法的特点氢化物法的特点*氢化物的发生过程就是一个分离、富集的过程；氢化物的发生过程就是一个分离、富集的过程；*直接利用氢化反应过程中产生的氢气燃烧形成氩氢火焰原直接利用氢化反应过程中产生的氢气燃烧形成氩氢火焰原子化器，不需要外加可燃气体，因此结构简单，操作安全子化器，不需要外加可燃气体，因此结构简单，操作安全方便；方便；*形成的氩形成的氩氢火焰原子化效率较高、紫外区背景辐射氢火焰原子化效率较高、紫外区背景辐射较低、物理和化学干扰小、重现性好；较低、物理和化学干扰小、重现性好；*传输效力较高。传输效力较高。第十四页，共一百零一页。一、氢化物发生一、氢化物发生原子荧光的方法原理原
8、子荧光的方法原理氢化物发生氢化物发生原子荧光的原子荧光的方法特点方法特点（1）灵灵敏敏度度高高、检检出出限限低低，目目前前常常被被测测定定的的11个个元元素素的的 检检出出限限可达到可达到10-1010-13水平。水平。（2）精密度好，一般）精密度好，一般RSD1%。（3）线性范围宽，可达到）线性范围宽，可达到34个数量级。个数量级。（4）分析元素与基体有效分离，光谱和化学干扰少。）分析元素与基体有效分离，光谱和化学干扰少。（5）可以进行多元素同时测定。）可以进行多元素同时测定。（6）易易于于和和HPLC、GC、FIA等等技技术术联联用用，实实现现在在线线和和形形态态分析。分析。（7）仪器结构
9、简单，不需要额外的燃气，运行费用低）仪器结构简单，不需要额外的燃气，运行费用低。第十五页，共一百零一页。一、氢化物发生一、氢化物发生原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理*仪器特点仪器特点#自单色性自单色性不需要单色仪不需要单色仪(氢化物发生系统、氩氢火焰温度、日盲检测范围、空心阴极灯纯度)总强度测量总量测量#各向同性各向同性多元素同时测定多元素同时测定第十六页，共一百零一页。一、氢化物发生一、氢化物发生原子荧光的方法原理原子荧光的方法原理第十七页，共一百零一页。二、二、AFS-800系列、系列、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构氢化物氢化物无色散原子荧光的测量原理无色散原子荧光的测量原理
10、将被测元素的酸性溶液引入氢化物发生器中，加入还原剂后即发生氢化反应氢化反应并生成被测元素的氢化物；|元素氢化物进入原原子化器子化器后即解离成被测元素的原子；|原子受特征光源特征光源的照射后产生荧光；|荧光信号被转变为电信号，由检测系统检测系统检出。第十八页，共一百零一页。氢化物发生氢化物发生无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪仪器由四大部分组成：仪器由四大部分组成：*氢化反应系统氢化反应系统 蠕动泵进样蠕动泵进样和和顺序注射进样顺序注射进样+气路控制气路控制*原子化系统原子化系统 氩氢火焰低温点火石英管原子化器氩氢火焰低温点火石英管原子化器 *特征光源特征光源 单阴极或双阴极空芯阴极灯单阴
11、极或双阴极空芯阴极灯+光学系统光学系统 *检测系统检测系统 日盲光电倍增管日盲光电倍增管+检测控制电路检测控制电路第十九页，共一百零一页。二、二、AFS-800、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构仪器原理框图仪器原理框图1.气路系统2.自动进样器3.氢化物发生系统4.原子化器5.激发光源6.光电倍增管7.前放 8.负高压9.灯电源10.炉温控制11.控制及数据处理系统12.打印机A.光学系统第二十页，共一百零一页。原子荧光光谱仪器的结构原理原子荧光光谱仪器的结构原理主要组成部分主要组成部分 激发光源激发光源激发光源激发光源原子化器原子化器原子化器原子化器光学系统光学系统光学系统光学系统检测
12、系统检测系统原子荧光光谱仪器原子荧光光谱仪器原子荧光光谱仪器原子荧光光谱仪器氢化物发生氢化物发生氢化物发生氢化物发生 无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪第二十一页，共一百零一页。氢化物发生氢化物发生无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪 氢化反应系统氢化反应系统第二十二页，共一百零一页。二、二、AFS-800系列、系列、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构氢化反应系统氢化反应系统氢化反应系统结构框图氢化反应系统结构框图进样系统还原剂样品载气混合反应块一级气液分离器二级气液分离器原子化器蠕动泵或注射泵蠕动泵或注射泵第二十三页，共一百零一页。氢化物
13、发生氢化物发生无色散原子荧光光谱仪无色散原子荧光光谱仪氢化反应系统氢化反应系统氢化反应系统氢化反应系统 氢化反应系统包括样品、载流或清洗液及还原氢化反应系统包括样品、载流或清洗液及还原剂等试剂的加入装置以及氢化反应装置。剂等试剂的加入装置以及氢化反应装置。一个理想的氢化反应系统应该是样品传输效率一个理想的氢化反应系统应该是样品传输效率和氢化反应效率高、重现性好、记忆效应小、自动和氢化反应效率高、重现性好、记忆效应小、自动化程度高等特点化程度高等特点。第二十四页，共一百零一页。二、二、AFS-800系列、系列、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构氢化反应系统氢化反应系统蠕动泵进样的优缺点蠕动泵
14、进样的优缺点优点:结构简单，成本低 缺点：*蠕动泵管容易疲劳，造成仪器的长期漂移*蠕动泵的脉动造成了原子化火焰的抖动，致使 仪器的测试稳定性不甚理想；*仪器的性能指标与使用人员对泵管调节的松紧 程度有关，即与使用人员的使用水平有关，因 此仪器难以实现“傻瓜化”。第二十五页，共一百零一页。二、二、AFS-800系列、系列、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构氢化反应系统氢化反应系统注射泵进样的优缺点注射泵进样的优缺点优点:*消除了蠕动泵进样的缺陷，改善了仪器的检出限和精密度*自动配置标准曲线和稀释高浓度样品，提高了仪器的自动化程度*自动去除还原剂产生的气泡*省气、省试剂 缺点：结构复杂，成本较
15、高第二十六页，共一百零一页。二、二、AFS-800系列、系列、AFS-900系列系列仪器结构仪器结构氢化反应系统氢化反应系统蠕动泵进样精度测试蠕动泵进样精度测试新泵管测得的数据(称重，单位：g)旧泵管测得的数据(称重，单位：g)时间9：3010:3011:3012:3010.75120.69040.66630.640120.73050.67870.67770.670830.73240.68560.66600.665940.74100.70720.66440.654550.74020.70580.66950.652360.72650.69670.67890.660370.71460.69270.
16、68080.680080.71970.69660.66690.677290.73260.70760.66680.6640100.71260.68840.68370.6541平均值0.73010.69500.67210.6619RSD1.67%1.40%1.09%1.85%平均1.51%漂移0%4.81%7.94%9.34%条件泵转速：100转/分；进样时间：5秒时间13:3014:2015:2016:2010.85690.72170.70370.702320.85250.72880.72640.709230.86090.74290.71310.710040.86920.74470.71470.726650.85550.73500.72370.732260.84200.73370.73820.720470.85190.72900.74110.711380.85840.74350.73020.719490.86100.75490.72210.7307100.84070.74180.71760.7272平均值0.85490.73760.72310.7189RSD1.01%1.32%1.59%
