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1、鹿 角 胶 粉Lujiaojiao Fen CERVI CORNUS COLLA POWDER本品为鹿科动物马鹿 Cervus elaphus Linnaeus 或梅花鹿Cervus nippon Temminck的角经水煎煮、浓缩、干燥，粉碎制成的固体胶粉。【性状】 本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微，味微甜。【炮制】 将鹿角锯段，漂泡洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，离心，浓缩（可加适量黄酒、冰糖和豆油）至稠膏状，干燥，粉碎，混合、分装，即得。【鉴别】 取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100l，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10l（取序列
2、分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版四部 通则0512和中国药典2020年版四部 通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）765.4（双电荷）554.0和m/z765.4（双电荷）733.0
3、作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液，进样5l，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0255209580254020508050吸取供试品溶液5l，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）765.4（双电荷）554.0和m/z765.4（双电荷）733.0离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】 水分 取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（中国药典2020年版四部 通则0832第二法）测定，不得过10.0%。总灰分 照
4、灰分测定法（中国药典2020年版四部 通则2302）测定，不得过3.0%。重金属 取总灰分项下的残渣，依法检查（中国药典2020年版四部 通则0821第二法），不得过30mg/kg。砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水2ml，依法检查（中国药典2020年版四部 通则0822），不得过2mg/kg。水不溶物 取本品1.0g，精密称定，加水10ml，加热溶解，将溶液移入已恒重的10ml离心管中，离心，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105
5、加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。水不溶物不得过2.0%。外观均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。粒度 照粒度和粒度分布测定法（中国药典2020年版四部 通则0982 第二法）检查，全部通过五号筛，通过六号筛的粉末不少于70%。微生物限度 取本品适量，照中药饮片微生物限度检查法（中国药典2020年版四部 通则1108）测定，需氧菌总数不得过105cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g，大肠埃希菌（1g）、沙门菌（10g）不得检出，耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。【含量测定】 照高
6、效液相色谱法（中国药典2020年版四部 通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7：93）为流动相A，以乙腈-水（4：1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。柱温为43。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01110093071113.9938871213.91488851215142985661534293066034100对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密
7、称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70g、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60g、L-脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品
8、溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml，1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于7.5%。【性味与归经】 甘、咸，温。归肾、肝经。【功能与主治】 温补肝肾，益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷，阳痿，遗精，虚劳羸瘦，崩漏下血，便血，尿血，阴疽肿痛。【用法与用量】 酒调、吞服或冲泡服用。日用量36g，每日12次，每次3g。或遵医嘱。【贮藏】 密封，防潮。辽宁省药品监督管理局发布
