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1、XXXXXXX酿酒有限公司编 号PG-ZC-28食用酒精进货检验规程版 本A/0核准：编制：品管部实施日期2022年10月01日1.目的确保未经检验和检验不合格的食用酒精不投入使用。2.范围适用于本公司食用酒精的检验验收。3.取样方法3.1 检测中心在接到物控部的“请检报告单”后，检验员到现场并按以下方法取样。3.2 罐装产品以每一罐为一批，立式罐由液体的上、中、下部按体积的1：3：1比例取样。卧式罐按体积的2：3：2比例取样。3.3 桶装产品以同时到货的桶数为一批，按桶数的10%取样，最低不得少于三桶。3.4 每批取样1000ml，混匀，装入两个棕色细口瓶内，一瓶供试验，另一瓶保存一个月备核
2、验。4.检验方法4.1 乙醇浓度(酒精度)4.1.1定义乙醇（酒精）体积浓度，是指在20时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比，以%vol表示。4.1.2原理根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计(表)进行测定。4.1.3仪器酒精计：90%-100%(vol)，分度值为0.1%(vol)。同时备有温度计，分度值为0.2。4.1.4分析步骤将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡5min，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查酒精容量浓度校正表校正成2
3、0时的乙醇浓度（酒精度），结果保留至一位小数。4.1.5结果的允许差平行试验测定值之差不得超过0.1%(vol)。4.2 甲醇（品红-亚硫酸比色法）4.2.1原理试样中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，反应式为：5CH3OH+2KMnO4+4H3PO4 = 2KH2PO4+2MnHPO4+5HCHO+8H2O甲醛与亚硫酸品红(无色)作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。4.2.2试剂和溶液a.30g/L高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾，溶于15ml 85%（m/m）磷酸和70ml水中，混合，用水稀释至100ml。b.50 g/L草酸-硫酸溶液称取5g草酸(H2C2O4)或7g含水
4、草酸（H2C2O42H2O4），溶于40左右1+1硫酸溶液中并定容至100ml。c.碱性品红-亚硫酸溶液称取0.2g碱性品红，溶于80的120ml水中，加入100g/L无水亚硫酸钠溶液20ml、密度为1.19g/ml盐酸2ml加水稀释至200ml。放置1h使溶液褪色并具有强烈的SO2气味(不褪色者，碱性品红不能使用)，贮于棕色瓶中，置于低温保存。d.10g/l甲醇标准溶液吸取密度为0.7913g/ml的甲醇1.26ml置于已有部分基准乙醇（无甲醇酒精）的100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度。甲醇标准使用溶液吸取10g/l甲醇标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10
5、.00、15.00、20.00及25.00ml，分别注入100ml容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。即甲醇含量分别为0、100、200、400、600、800、1000、1500及2500mg/L。仪器与设备：分光光度计：GB9721要求。4.2.3分析步骤工作曲线的绘制（回归方程的建立）a.吸取甲醇标准使用溶液和试剂空白各5.00ml分别注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。b.根据样品中甲醇的含量，吸取相近的4个以上不同浓度的甲醇标准使用溶液和试剂空白各5.00ml，分别注入25ml比色管中，各加高锰酸钾-磷酸溶液2.00ml放置15min。加草酸-硫酸溶液2.00ml，混匀，使其脱色。
6、加品红-亚硫酸溶液5.00ml，加塞摇匀，置于20水浴中放置30min，取出。c.立即用3cm比色皿在波长595nm处，以零管（试剂空白）调零，测定其吸光度。d.以标准使用溶液中甲醇含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，或以函数计算器建立线性回归方程A=mc+b(b为常数项，m为回归系数)进行计算。4.2.4试样的测定和计算a.吸取试样5.00ml注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，吸取上述备好的试样液和试剂空白(同4.2.3.a)各2.00ml，按4.2.3中的b和c显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的甲醇含量，或用回归方程计算。b.或吸取与试样含量相近
7、的限量指标的甲醇标准使用溶液(4.2.3.a)及试样液(4.2.3.a)各2.00ml按4.2.3中的b和c显色并直接测定吸光度。按下式计算：Cx=Ax/AC式中：Cx试样中甲醇含量，mg/l；Ax试样的吸光度；A甲醇标准使用溶液的吸光度； C标准使用溶液的甲醇含量，mg/l；所得结果表示至两位小数。4.2.5结果的允许差两次测定结果之差，若甲醇含量大于、等于600mg/l(0.06g/100ml)，不得超过5%；若甲醇含量小于600mg/l，不得超过10%。4.3 杂醇油（对-二甲氨基苯甲醛比色法）4.3.1原理除正丙醇外的高级醇，在浓硫酸作用下，都会脱水，生成不饱和烃（如异丁醇变成丁烯，异
8、戊醇变戊烯）。而不饱和烃与对-二甲氨基苯甲醛反应生成橙红色化合物与标准系列比较定量。4.3.2试剂和溶液（a）浓硫酸：密度为1.84g/ml优级纯（b）对-二甲氨基苯甲醛显色剂：取0.1g对-二甲氨基苯甲醛溶于优级纯硫酸中，并定容到至200ml，移入棕色瓶内，贮存于冰箱中。 （c）1g/L杂醇油标准溶液吸取密度为0.8020g/ml的异丁醇1.25ml及密度为0.8092g/ml的异戊醇1.24ml，分别置于已有部分基准乙醇（无杂醇油酒精）的100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度。再分别以基准乙醇稀释10倍，即得1g/L异丁醇溶液(甲液)及1g/L异戊醇溶液(乙液) 分别按甲+乙=1+4及甲
9、+乙=3+1的比例混合得1号及2号1g/L杂醇油标准溶液。（d）杂醇油标准使用溶液取1号1g/L杂醇油标准溶液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00ml及2号标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、20.00、30.00、40.00ml，分别注入100ml容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度，即杂醇油含量分别为2、5、10、20及20、40、60、80、100、200、300、400mg/L。注：1号杂醇油标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级（优等品）：2号适用于食用酒精的普通级和工业酒精的一等品、合格品。4.3.3分析步骤（a）根据样品中杂醇油的含量吸取相近的4个以
10、上不同浓度的杂醇油标准使用溶液各0.50ml分别注入25ml比色管中外用冰水浴冷却，沿管壁加显色剂10ml加塞后充分摇匀，同时置于沸水浴中，20min后，取出立即用水冷却。（b）根据其含量的高低，立即用0.5cm或1cm比色皿在波长425nm处，以水调零，测定其吸光度。（c）以标准使用溶液中杂醇油含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或以函数计算器建立线性回归方程A=mc+b（b为常数项，m为回归系数）进行计算。4.3.4试样的测定和计算（a）吸取试样0.50ml，按4.3.3中的a和b显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的杂醇油含量，或用回归方程直接计算。（b
11、）或吸取与试样含量相近的限量指标的杂醇油标准使用溶液及试样各0.50ml按4.3.3中的a和b显色并直接测定吸光度。按下式计算：Cx=Ax/AC式中：Cx试样中杂醇油含量（以异丁醇与异戊醇之和表示）。mg/LAx试样的吸光度；A杂醇油标准使用溶液的吸光度；C标准使用溶液的杂醇油含量，mg/L；食用酒精所得结果表示至四位小数。4.3.5结果的允许差两次测定之差，若杂醇油含量大于，等于10mg/L（0.001g/100ml）不得超过10%；若杂醇油含量小于10mg/L，不得超过20%。检验员接到采购员小样及报检通知单后，必须在4-5h内回执检验报告单。4.4 氧化时间4.4.1原理高锰酸钾为强氧化
12、剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质，与高锰酸钾反应,使溶液中的高锰酸钾颜色消褪。当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在一定温度下反应，与标准比较。确定样品颜色达到色标为其终点，即为氧化时间。4.4.2试剂和溶液（a）高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。移入棕色瓶贮于冰箱中备用，有效期为半年。（b）高锰酸钾标准使用溶液c(1/5KMnO4=0.005mol/L：使用时将0.1mol/L高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。（c）盐酸：密度为1.19g/ml（g/cm）。（d）盐酸溶液(1+40)。（e）硫代硫酸钠标准溶液c
13、(Na2S2O3)=0.1mol/L按GB/T 601配制与标定。（f）淀粉指示液(10g/L)：按GB/T 603配制。（g）三氯化铁-氯化钴色标溶液三氯化铁溶液c(FeCl3)=0.0450g/mL配制:称取4.7g三氯化铁，用盐酸溶液(4.4.2.d)溶解，并定容至100mL 。用G4砂芯漏斗过滤，收集滤液，贮于冰箱中备用。标定：吸取三氯化铁滤液10.00ml于250ml碘量瓶中，加水50 ml、盐酸(4.4.2.c)3 ml、碘化钾3g，摇匀，置于暗处30min。加水50ml，用硫代硫酸钠标准溶液（4.4.2.e）滴定，近终点时，加淀粉指示液（4.4.2.f）1ml，继续滴定至蓝色刚好
14、消失为其终点。1ml三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量按式计算：m=（V1V2)c0.270310m -1ml三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量，g；V1-试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2-空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； c -硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；0.2703-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的以克表示的三氯化铁的质量；10-吸取试样的体积，ml。用盐酸溶液（4.4.2.d）稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g。（h）氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500g/ml：称取氯化钴(CoCl2.6H2O)5
15、g精确至0.0002g，用盐酸溶液（4.4.2.d）溶解，并定容至100ml；（i）色标溶液：吸取三氯化铁溶液（4.4.2.g）0.50ml和氯化钴溶液（4.4.2.h）1.60mL于50 ml比色管中，用盐酸溶液（4.4.2.d）稀释至刻度。4.4.3分析步骤用50 ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（150.1）水浴中平銜10min，将色标管（4.4.2.i）同时放入，然后用刻度吸管加1.00 ml 高锰酸钾标准使用溶液（4.4.2.b），立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。 4.4.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若氧化时间在30 min以上（含30min），不得超过1.5min；若氧化时间在30min以下、10min以上（含10min)，不得超过1.0min；若氧化时间在10min以下，不得超过0.5min。5.文件记录原料检验原始记录酒精检验原始记录进货检验报告单第 7 页， 共7页
