《仪器分析》模拟考试试题及答案

仪器分析模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共 20分）1 .按被作用物质的本质可分为分子 光谱和 原子光谱。2.色谱分析中有两相，其中一相称为流 动 相 另 一 相称为固定相各组分就在两相之间进行分离。3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜 采 用 一 作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用作载气。4.在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的一选择性两峰间距离越大则柱子的一选择性越好，组分在固液两相上的一热力学,性质相差越大。5.红外光谱图有两种表示方法，一种是 透 过 率 谱 图 另一种是吸光度谱图6.红外光谱法主要研究振动中有一偶极矩 变化的化合物，因此，除了单分子_ 和一同核分子 等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7.原子发射光谱是由一电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是原子、离子外层电子产生的跃迁O8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长 O9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于各组分在同一波长下吸光度有加合性1 0.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。二、选择题：（每小题2 分，共 40分）（A）1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光 B近红外光C微波 D无线电波(D)2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A.保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B)3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相(A)4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间 B.死时间C.相对保留值 D.保留指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数(C)6.乙快分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3 B.3,2,8 C.3,2,7 D.2,3,7(B)7.在醇类化合物中，O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大 B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大 D.易产生振动偶合(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单？A.钠 B.镇 C.钻 D.铁(A)9.光度分析中，在某浓度下以1.0 c m吸收池测得透光度为T-若浓度增大一倍，透光度为A.产 B.772 C.2T D.V F(C)1 0.用原子吸收光度法测定枷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景 B.释放剂 C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5 分，共 20分)1.在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。减小粒度是提高柱效的最有效途径。2.氯 仿(CHCQ)的红外光谱表明其C-H 伸缩振动频率为3100 cm-1,对于冗代氯仿(C2HCI3),其 C-2H 伸缩振动频率是否会改变？如果变动的话，是向高波数还是向低波数方向位移？为什么？3031I 2答：根据公式：公 立 以 及“=3有 可 知，C-2H 伸缩振动频率会发生改变，且向低波数方向位移。3.在原子光谱发射法中，内标元素和分析线对应具备哪些条件？答：(1)内标元素含量必须固定。内标元素在试样和标样中的含量必须相同。内标化合物中不得含有被测元素。(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。(3)用原子线组成分析线对时，要求两线的激发电位相近；若选用离子线组成分析线对，则不仅要求两线的激发电位相近，还要求电离电位也相近。(4)所选线对的强度不应相差过大。(5)若用照相法测量谱线强度，要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。4.何谓锐线光源？在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。在原子吸收分光光度法中必须用锐线光源，这是由于原子吸收线的半宽度很小，要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分值，就需要有分辨率高达五十万的单色器，这在目前的技术情况下还难以做到。因此只能采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。四、计算题：(每小题10分，共 20分)1 .摩 尔 质 量 为 1 2 5 的某吸光物质的摩尔吸光系数入2.5x105,当溶液稀释20倍后，在 1.0 cm 吸收池中测量的吸光度力=0.60,计算在稀释前，1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克？解：已知：M-125,=2.5X 105,b=.0 cm,/=0.6 0,根据：/可得：0.60=2.5x 105X 1 .Ox c/.c=2.4 x 10-6 mol-L1/.根=20 xcVxM=20X2.4X1G-6 x 1 x 125=6.0 x 103g=6.0mg2.在一根3 m长的色谱柱上，分离一样品，得如下的色谱图及数据:(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数；(2)求调整保留时间f R 1及r R2；(3)若需达到分离度R二所需的最短柱长为几米?解：t17n=16(上 =16x()2=4624b 1(2)4=-tM=7-=16 mintR2 =tR2-fM=14-1=13 min1仪a)2=1 6(乎)2 =4096。有 效=b有效=/有效=3000/4096=0.73 mma=-t R).T.M.g 16 ic=1.2t RA t i M V t ，A Rl 13当/?=1.5时=1296Lmin 效/有 效=1296x0.73=9.5 x 102 mm=0.95m 仪器分析模拟考试试题(2)一、名词解释：（每小题4 分，共 20分）1.助色团：助色团：能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。2.原子发射光谱：原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱3.谱线的自吸与自蚀：谱线的自吸与自蚀：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象；严重的自吸会使谱线从中央一分为二，称为谱线的自蚀4.多普勒变宽：多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。5.保留时间：5.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。二、填空题：（每 空 1 分，共 20分）1.按被作用物质的本质可分为一分子光谱和 原子光谱。2 .色谱分析中有两相，其中一相称为 固定相，另一相称为 流动相_,各组分就在两相之间进行分离。3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H2作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用N2作载气。4 .尼柯尔斯基（N i c o l s k y）方程式倒M=k%土 23Z.，3F叼（，宁产一 以）,其 中必被称为一电位选择性 系 数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2 x 1 0小，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_ 5 0 0 _倍。5 .红外光谱图有两种表示方法，一种是透过率谱图另一种是 吸光度谱图6 .红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物,因此，除了一单分子 和一同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7 .原子发射光谱是由 电热能对气态原子外层电子的激发一 跃 迁 产 生 的，线光谱的形成原因是 原子、离子外层电子产生的跃迁8 .影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是入射光的波长 O9 .多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 各组分在同一波长下吸光度有加合性1 0 .原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。1.晶体膜氯、漠和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为_crBrd（7.30ppm）由于 e 同时受苯环和双键磁各向异性的共同影响，明显向低场移动的结果。3.组分的色谱峰可用哪些参数描述？它们在色谱分析中有什么意义？答：(1)保留时间或调整保留时间，用于定性。(2)色谱峰高或峰面积，用于定量。(3)色谱峰区域宽度和分离度，用于衡量柱效。七、计 算 题(共14分)1.精 密 称 取VBI2对 照 品20.0mg,加水准确稀释至1000ml,将此溶液置厚度为1 cm的吸收池中，在入=361 nm处 测 得 力=0.414。另取两个试样，一 为VBI2的原料药，精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得%=0.390,另一为VBI2注射液，精 密 吸 取LOOml,稀释至10.00ml,同样条件下测得5=0.510。试分别计算VB段原料药的百分质量分数和注射液的浓度。2.某样品为含正庚烷和正辛烷的煌类混合物。现称取该混合 物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松 柱(100)上进行色谱分析，测得结果如下:(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。组分空气正庚烷乙酸止J酯正辛烷保留时间(S)20.0194.0330.0393.4峰面积(m m 2)987095校正因子0.941.000.93(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。解：由VB】2对照品计算入=361nm的百分吸收系数?黑:=-=.4 1 4 =2 0 7lcm cl 2 0.0 1 0 0 ,-X-X 1 .I Il o o o 1 0 0 0 m l-g -cmVB12原料药的百分质量分数:-x l 0 0%=/07-0原料VB12/O-0.3 9 0-j(2 0 7 x l),1 0 0%=9 4.2%2 0.0/7(1 0 0 0 x 1 0)注射液VB12的浓度：A 0.5 1 0 1 0 i n_4c -7 -2（）7xixioo _*g.ml-1=0.246 mg-ml-12.解：（1）分别计算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：c正庚烷 =./j A/x i o o%=-X 9 8 x 0.9 4 X 1 0 0%=1 3.2%1 5 0 0 x 7 0 x 1.0 0正辛烷的含量：C%=x A/x 1 0 0%正幸烷W m X A J=-X 9 5 x 0.9 3 x 1 0 0%=1 2.6%1 5 0 0 x 7 0 x 1.0 0(2)乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数:I=1 O(X Z+n 膜 亡=1 0 0(7+1 X 3 1 0 0-174 3 =7 6 8-%z)3 7 3.4-1 7 4.(/八、光谱综合解析（共10分）利用以下光谱判断化合物的结构。透光产(s)100解：(1)IR:3030cm-1;16501450cm；20001660cm-1;1225955 cm 七 900650cm”出现吸收峰，说明是芳香族化合物。另外在35003200cm 范围内出现一个强的宽峰，证明存在缔合的-OH。所以该化合物可能是芳香族的醇类。(2 )13C-NMR:在 5=126 142ppm 出 现126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)证 明 是 单 取 代 苯;6=68.1 ppm,三重峰，为-C%;6=74.6ppm,两重峰，为-CH;-CH2和-CH由于苯环的磁各向异性影响而向低场移动。(3)H-NMR:在b=7.2ppm附近出现苯环质子峰；6=4.8ppm出现三重峰，6=3.5ppm出现二重峰，可能为-CH-C%-结构；6=3.8ppm附近出现胖而弱的小峰，进行笊代后此峰消失，说明是活泼质子-OH产生的共振峰。(4)MS:分 子 离 子 峰 强，且 分 子 量 为138;m/z77,51,39,91,65等碎片离子都说明苯环的存在；所以分子碎片有：OH CH 黑由分子量为1 3 8与碎片比较应该有2个-O H结构可能是：CH20 Hm/zl38 m/zl07综合以上解析化合物为：北皆一产OH OH 仪器分析模拟考试试题（4）五、名词解释：1 .生色团：生色团：凡能导致化合物在紫外或可见光