高考化学二轮复习讲义+分层训练解密12实验化学（讲义）

解密12 实验化学 【考纲导向】 专题 知识条目 物质的 分离和 提纯 1．海带中碘元素的分离及检验 (1)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程；(2)萃取的原理及萃取方法的适用范围；(3)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点；(4)物质分离、提纯的基本原则及应用 2．用纸层析法分离铁离子和铜离子 (1)层析法的基本原理；(2)氨水使铁离子、铜离子显色的原理；(3)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤 3．硝酸钾晶体的制备 (1)用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程；(2)用结晶或重结晶的方法提纯同态物质的原理及操作；(3)减压过滤的实验方法；(4)晶粒生长的条件 物质 性质的 探究 4．铝及其化合物的性质 (1)铝片(条)燃烧的方法；(2)铝表面氧化膜的作用 5．乙醇和苯酚的性质 (1)观察有机物颜色和状态，及辨别有机物气味的方法；(2)用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作；(3)乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较；(4)盐酸、碳酸、苯酚酸性的比较；(5)用铁离子检验酚类物质 物质的 检验与 鉴别 6．牙膏和火柴头中某些成分的检验 (1)牙膏的主要成分及其功能；(2)检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法；(3)火柴起火的原理；(4)火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法；(5)物质检验的方案设计 7．亚硝酸钠和食盐的鉴别 (1)硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)；(2)亚硝酸的酸性和不稳定性；(3)亚硝酸钠和食盐的鉴别；(4)常见物质的鉴别 化学反 应条件 的控制 8．硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素 (1)硫代硫酸钠和强酸反应的原理及实验现象；(2)浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响 9．催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响 (1)不同的催化剂对同一反应的催化效果；(2)变量控制在实验研究中的应用 10．反应条件对化学平衡的影响 (1)氯化钴溶液的变色原理；(2)浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响；(3)不同条件下(酸、碱性)乙酸乙酯水解的速率和程度 物质的制备与合成 11．食醋总酸含量的测定 (1)移液管、滴定管的使用方法；(2)中和滴定原理和基本操作；(3)酸碱滴定中指示剂的选择方法； (4)用滴定法测定液体试样中的总酸(或总碱)含量；(5)中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析 12．镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 (1)电子天平的使用；(2)镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程；(3)实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析 13．硫酸亚铁铵的制备 (1)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法；(2)倾析法分离、洗涤固体物质；(3)产率的计算方法 14．阿司匹林的合成 (1)阿司匹林的合成原理、方法及流程；(2)粗产品中杂质的检验；(3)晶体洗涤方法 【命题分析】 浙江省实施高中新课程教学把《实验化学》模块作为选考学生必修模块，全国实施新课程实验的省份中很少选这个模块，这是浙江省认真分析了实验化学模块的教育价值，并根据本省的实际作出了理性的选择。综合实验题主要是以元素化合物知识为依托，考查学生应用所学知识进行必要的分析、类推、计算一些化学问题的能力，并渗透化学反应原理的知识。新高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中包括对定量实验的设计的考查，对控制变量实验的考查等。它要求学生能够通过题给实验情景适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力，有利于高校选拔人才。 核心考点一 物质的分离与提纯 1．物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。 2．在分离或提纯操作中，应注意以下两点： (1)如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状； (2)由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。 3．在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。 4．分离提纯的热点操作 (1)减压过滤(抽滤)装置(如图1)。在较低压强下将晶体滤出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。 (2)热过滤装置。过滤温度较高时溶液则应选择保温漏斗，用图2所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温。 (3)纸层析。纸层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，常用滤纸作载体，滤纸上所吸收的水分作固定相，有机溶剂作流动相，称展开剂。纸层析法有专用滤纸，也可用质量较好的普通滤纸代替，滤纸要清洁、均匀、平整，剪好的滤纸条没有斜的纸纹，按一定规格剪成纸条备用。 考法一 物质的提取 【典例1】(2021届浙江省山水联盟高三联考)化学小组用海带浸取原液制备碘，甲、乙两种实验方案如下： 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水，CCl4沸点76.8℃。进行操作Y时，没有观察到碘的升华。 请回答： (1)写出实验操作名称：操作X________；操作Y________。 (2)下列说法不正确的是________ A．加入过氧化氢的目的是将碘离子氧化为单质碘 B．碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，可用乙醚萃取碘 C．若用40mLCCl4萃取，甲直接用40mL CCl4萃取1次，乙萃取4次，每次用10mL CCl4，甲的萃取效率高 D．操作Z时，不需要加沸石等来防止暴沸 (3)从下面的装置中选择操作Z的最合适的装置图 __________ (4)请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成用乙醚萃取碘的实验(假设只放气一次)：c→a→倒入溶液和萃取剂→________ →________→________→________→f→a→d→使下层液体慢慢流出→c→上层液体从上口倒出。 a．打开上口玻璃塞； b．塞上上口玻璃塞； c．关闭旋塞；d．打开旋塞；e．倒转分液漏斗振摇； f．放在铁圈上静置；g．手持静置。 (5)从碘的四氯化碳溶液中获取碘，还可以用以下流程： 请解释氢氧化钠溶液的作用____________。 【解析】海带浸取原液中含有碘离子，加入过氧化氢和稀硫酸，几者反应生成单质碘，得到碘的水溶液，用四氯化碳或则用乙醚进行萃取分液，若用四氯化碳萃取分液，得到四氯化碳的碘溶液，再减压蒸馏得到单质；若用乙醚萃取分液，得到乙醚的碘溶液，再低温蒸馏得到单质碘。(1)含I2的水溶液中加入四氯化碳，进入萃取分液，因此操作X是分液(或萃取分液)；由于操作Y时，没有观察到碘的升华，因此操作Y是减压蒸馏； (2)A项，海带浸取原液中含有碘离子，加入过氧化氢，目的是将碘离子氧化为单质碘，故A正确；B项，用乙醚萃取碘主要是由于碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，故B正确；C项，若用40mLCCl4萃取，则需要少量多次进去萃取，因此乙的萃取效率高，故C错误；D项，操作Z是蒸馏，需要加沸石等来防止暴沸，故D错误；故选CD。(3)操作Z是蒸馏，根据乙醚[(C2H5)2O]沸点为34.5℃，因此应该在热水浴中加热进行蒸馏，最合适的装置图为D，故答案为D。(4) 乙醚萃取碘的实验(假设只放气一次)，正确的操作顺序是关闭旋塞，打开上口玻璃塞，倒入溶液和萃取剂，再塞上上口玻璃塞，再倒转分液漏斗振摇，再打开旋塞，再关闭旋塞，再将活塞放在铁圈上静置，再打开上口玻璃塞，再打开旋塞，再将下层液体慢慢流出，再关闭旋塞，再将上层液体从上口倒出，故答案为：b；e；d；c。(5)氢氧化钠溶液与碘单质反应生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素从四氯化碳进入水溶液。 【答案】(1)分液(或萃取分液) 减压蒸馏(只写“蒸馏”不得分) (2)CD (3)D (4)b e d c (5)和碘反应生成I－和IO3- (或IO－)，使碘元素从四氯化碳进入水溶液 海带中碘元素的提取和检验的基本步骤及主要实验现象 实验步骤 实验现象 (1)称量：用托盘天平称取约2 g干燥的海带，放入坩埚中 (2)灰化：在通风处加热灼烧干海带，使海带完全灰化 (3)冷却：冷却，再将灰分转移到小烧杯中 (4)溶解：向小烧杯中加入约15 mL蒸馏水，煮沸2～3 min，注意搅拌 (5)过滤：过滤，并用约1 mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液 溶液呈无色 (6)氧化：在滤液中加入约2吸管2 mol·L－1 H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液或1 mL新制氯水 溶液颜色变深，为棕黄色 (7)检验：取出少许上述混合液，用淀粉溶液检验碘单质 溶液变蓝色 (8)萃取：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2 mL CCl4，萃取I2 液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体显无色 1．下列所采用的分离方法正确的是 (　　) A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来 B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用直接加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精 C．可用冷却热的饱和氯化钾和氯化钠溶液的方法得到纯净的氯化钠晶体 D．由于胶体微粒的粒度比离子大，所以碘化钾混入淀粉中可用渗析法分离 【答案】D 【解析】A项，酒精与水混溶不能用来萃取碘水中的碘；B项，由于水和酒精的混合液是恒沸溶液，因此要先加生石灰，使水参与其反应生成Ca(OH)2，然后加热蒸馏得无水酒精；C项，氯化钠的溶解度受温度影响较小，不能用冷却结晶。故只有D正确。 2．茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。 【查阅部分资料】草酸铵[(NH4)2C2O4]属于弱电解质。草酸钙(CaC2O4)难溶于水。Ca2＋、Al3＋、Fe3＋完全沉淀的pH：Ca(OH)2：pH≥13；Al(OH)3：pH≥5.5；Fe(OH)3：pH≥4.1。 试根据上述过程及信息填空： (1)步骤②加盐酸的作用是__________________________________________。 (2)写出检验Ca2＋的离子方程式：__________________________________。 (3)写出沉淀C所含主要物质的化学式：________________________________。 (4)写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式：___________________。 (5)步骤⑨的作用是_________________________________________；猜测步骤⑩的目的是______________________________________________。 【答案】(1)使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋浸出(或使Ca2＋、Al3＋、Fe3＋溶解)　 (2)Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓　(3)Fe(OH)3、Al(OH)3　 (4)Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(写成其他正确的络合离子形式也可)　(5)使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀　检验Al3＋(或铝元素)存在 【解析】用化学方法分离、检验植物样品中的某些元素时，通常将待检验的植物样品高温灼烧，使其中的有机物分解。其中